申请/专利权人：天津大学

申请日：2022-06-14

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN115043763B

主分类号：C07C319/28

分类号：C07C319/28;C07C323/58;B01D9/02;B01J19/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2022.09.13#公开

摘要：本发明提供了DL‑蛋氨酸的气液连续结晶方法，所述气液连续结晶方法包括：在压力为0.3‑0.6MPa条件下，将浓度为10～15wt％的蛋氨酸钾水溶液进入气液两相连续反应结晶系统装置进行连续结晶，得到DL‑蛋氨酸；气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置。本发明采用特定的气液两相连续反应结晶系统装置用于DL‑蛋氨酸晶体的制备，得到DL‑蛋氨酸晶体的收率不低于70％，产品颗粒平均粒度在200‑400μm，形貌较为规整。

主权项：1.一种DL-蛋氨酸的气液连续结晶方法，其特征在于，所述气液连续结晶方法包括：在加压和常压条件下，将蛋氨酸钾水溶液进入气液两相连续反应结晶系统装置进行连续结晶，得到DL-蛋氨酸；所述气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述直筒壳体与所述缩径筒体之间形成环形空腔，气液反应后得到的晶浆悬浮液在所述缩径筒体内沉降，晶浆悬浮液中的大颗粒沉积至所述缩径筒体底部，晶浆悬浮液中的小颗粒形成清液进入所述环形空腔；所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路，所述缩径筒体底部沉积的大颗粒以及所述环形空腔内的小颗粒清液分别由出料口和循环出口排出进入所述排料管路和循环管路；所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置，大颗粒经所述排料管路进入固液分离装置，得到的分离清液与循环管路排出的小颗粒清液混合后由所述进液管路进入所述换热装置，换热后由所述进液口进入所述反应结晶单元内；所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述直筒壳体包括由上至下依次对接的上直筒段、中直筒段和下直筒段，所述上直筒段的直径大于所述下直筒段的直径，所述中直筒段为倒锥形结构，所述中直筒段的大端面对接所述上直筒段的下沿，所述中直筒段的小端面对接所述下直筒段的上沿；所述上直筒段的内腔中设置有第一搅拌桨，所述导流筒内腔的上部和下部分别设置有第二搅拌桨和第三搅拌桨，所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨由上至下依次间隔固定于同一根搅拌轴上，所述搅拌轴由所述直筒壳体的顶部伸出后连接电机，所述电机用于带动所述搅拌轴旋转；所述缩径筒体包括由上至下依次对接的底部直筒段和底部缩径段，所述下直筒段位于所述底部直筒段内部，并与所述底部直筒段同轴设置；所述底部缩径段包括两个沉降腔，两个所述沉降腔之间的壳壁由外向内突出，从而形成具有W形底部结构的底部缩径段；所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津大学 一种DL-蛋氨酸的气液连续结晶方法

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