申请/专利权人：中化泉州石化有限公司;中化泉州能源科技有限责任公司

申请日：2023-01-09

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN115819842B

主分类号：C08K5/134

分类号：C08K5/134;C08K5/526;C08K5/32;C08K5/1535;C08K5/37;C08L23/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开

摘要：本发明公开了一种聚合物用的含受阻酚的耐着色抗氧剂组合物，包括以下组分：主抗氧剂、辅抗氧剂、碳自由基捕获剂、阻色剂和催化剂。所述主抗氧剂为2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚。所述辅抗氧剂为三（2,4‑二叔丁基苯基）亚磷酸酯。所述碳自由基捕获剂为N,N‑双十八烷基羟胺、N,N‑双正十六烷基羟胺中的至少一种。所述阻色剂为巯基苯类化合物。所述催化剂为乙酰丙酮铝或三五氟苯硼烷。本发明选择添加碳自由基捕获剂和巯基苯类阻色剂的方法抑制和消除亚甲基苯醌类有色化合物的产生，提高受阻酚抗氧剂的颜色稳定性、抗氧化活性，且制备工艺简单、易于操作，适用于工业化应用。

主权项：1.一种聚合物用的含受阻酚的耐着色抗氧剂组合物，其特征在于：包括以下组分：（1）主抗氧剂，（2）辅抗氧剂，（3）碳自由基捕获剂，（4）阻色剂，（5）催化剂；所述碳自由基捕获剂为N,N-双十八烷基羟胺、N,N-双正十六烷基羟胺、N,N-双正十四烷基羟胺、N,N-双月桂基羟胺、N-十六烷基-N-十八烷基羟胺、N-十七烷基-N-十八烷羟胺-2-[1-2-羟基-3,5-二叔丁基苯基-甲基]-4,6-二叔丁基苯基丙烯酸酯、5,7-二叔丁基-3-3,4-二甲基苯并呋喃-23H-酮、5,7-二叔丁基-3-3,4-二甲苯基苯并呋喃-23H-酮中的至少一种；所述催化剂为乙酰丙酮铝或三五氟苯硼烷；所述阻色剂为巯基苯类化合物；所述巯基苯类化合物的制备方法包括以下步骤：（1）在氮气保护下，将原料Ⅰ、二甲氨基硫代甲酰氯、三乙胺及4-二甲氨基吡啶溶解于1,4-二氧六环中，然后在100~110℃反应10~48h，反应结束后，经过滤、洗涤、除水干燥和纯化，得到中间体Ⅰ；（2）在氩气保护下，将中间体Ⅰ溶于十六烷中，随后在230~260℃下进行反应1~5h，反应结束后，经过滤、洗涤和纯化，得到中间体Ⅱ；（3）在0~10℃下，将中间体Ⅱ溶于四氢呋喃或1,4-二氧六环中，随后在室温条件下，滴加氢氧化钾的甲醇溶液，搅拌反应8~24h，反应结束后，向体系中加入乙醚和水，随后在0~5℃下缓慢滴加浓盐酸并搅拌进行酸化处理，分离水相和有机相，其中水相经由二氯甲烷进行萃取，随后合并有机相并对其进行水洗，再由无水硫酸镁进行干燥脱水，真空脱除溶剂后得到粗产物，再经过纯化，得到中间体Ⅲ；（4）在冰浴条件下，将原料Ⅱ与二氯亚砜混合并搅拌10~20min，随后加入中间体Ⅲ，并在室温条件下搅拌反应10~24h，反应结束后，经萃取、洗涤、脱水和纯化，最后真空干燥，得到巯基苯化合物；所述原料Ⅰ为3-羟基苯甲酸、3-羟基苯乙酸、3-3-羟基苯基丙酸、4-3-羟基苯基丁酸、5-3-羟基苯基戊酸、4-羟基苯甲酸、4-羟基苯乙酸、3-4-羟基苯基丙酸、4-4-羟基苯基丁酸、6-4-羟苯基己酸中的一种；原料Ⅱ为乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、二乙醚乙二醇、1,2,3-丙三醇、1,2,3,4-丁四醇、季戊四醇中的一种；步骤（1）所述原料Ⅰ、二甲氨基硫代甲酰氯、三乙胺与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1~3:1.5~5:0.08~0.12；步骤（3）所述中间体Ⅱ与氢氧化钾的摩尔比为1:3~10；步骤（4）所述原料Ⅱ、二氯亚砜与产物Ⅲ的摩尔比为1:4~10:3~8。

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