申请/专利权人：山东科技大学

申请日：2022-09-09

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115364878B

主分类号：B01J27/185

分类号：B01J27/185;B01J37/18;B01J35/56;C10G1/06;C10G1/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.12.09#实质审查的生效;2022.11.22#公开

摘要：本发明公开了一种含镍磷的碳基催化剂及其制备方法和应用，以甲醇为溶剂，二甲基咪唑和六水合硝酸为原料制备镍基有机金属骨架，干燥后得到绿色固体，磷酸二氢钠为磷源与之研磨使其负载得到含镍磷的前驱体。随后，将负载镍磷的前驱体置于管式炉中，在N2气氛下进行高温热处理，冷却至室温，用去离子水反复冲洗直到滤液达到中性，过滤干燥，获得含镍磷的碳基催化剂。通过掺杂磷所得的镍基催化剂能改变磷原子的外层电子分布，减低电离能，在催化加氢上表现出更高的活性。所制备的催化剂具有较强的碱性活性位点，在煤有机质催化加氢过程中表现出较强的催化作用。

主权项：1.一种含镍磷的碳基催化剂在煤有机质的催化加氢中应用，其特征在于，所述煤有机质的催化加氢的具体步骤为：1将5g的褐煤和25mL的环己烷加入到100mL的高压反应釜中，N2持续数次置换反应釜中的空气，并使高压反应釜内的初始压力为1MPa，升温速率是10℃min，在反应终温300℃保持2小时，分离混合物得到可溶物和残渣；2残渣经过环己烷多次超声萃取，得到的萃取液与可溶物混合蒸馏，得到有机质；3100mL的高压反应釜中加入1g有机质、0.05g的600-NiP@C催化剂和20mL正己烷溶剂，600-NiP@C催化剂进行H2还原后使用；4反应釜中充入氮气完全置换三次之后，充入3MPa的初始氢气压力；5加热至280℃保持2h，进行催化加氢，得到以烷烃类和酚类为主的产物；所述600-NiP@C催化剂的制备方法如下：（1）将100ml甲醇和的5mmol六水合硝酸镍混合溶解形成澄清的绿色溶液；（2）将45mmol的二甲基咪唑缓慢加入所述绿色溶液中并不断搅拌均匀后，超声处理30min使各组分更加均匀的分散；之后在室温条件下磁力搅拌12h，得到绿色沉淀物；（3）将所述绿色沉淀物放置在80oC鼓风干燥箱中干燥4h，降至室温后与0.05g磷酸二氢钠在研钵中进行研磨，得到含磷的镍基催化剂前驱体；（4）将所述含磷的镍基催化剂前驱体放入管式炉中，在N2氛围下，以5oCmin升温速率从室温升至600oC，保持热解温度3h，降至室温后用去离子水清洗三次去除杂质，干燥后得到600-NiP@C催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东科技大学 一种含镍磷的碳基催化剂及其制备方法和应用

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