申请/专利权人：中国矿业大学(北京)

申请日：2020-07-14

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN111995502B

主分类号：C07C41/22

分类号：C07C41/22;C07C43/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.05.12#实质审查的生效;2020.11.27#公开

摘要：本发明涉及“一种合成全氟丁基甲醚的方法”，属于有机化学合成领域。一种合成全氟丁基甲醚的方法，其特征在于：第一步：四氯化碳分子式CCl4与五氯丙烯分子式CCl3CH＝CCl2在调聚催化剂作用下生成九氯丁烷分子式CCl3CHCCl3CCl3。第二步：九氯丁烷在催化剂的作用下气相催化脱氯化氢生成全氯丁烯CCl3C＝CCl2CCl3。第三步：全氯丁烯与无水氟化氢AHF在催化剂的作用下生成六氟二氯丁烯CF3C＝CCl2CF3。第四步：六氟二氯丁烯与与甲醇CH3OH和氢氧化钾进行调聚生成六氟一氯异丁烯基甲基醚CH3OClC＝CCF32。第五步：六氟一氯异丁烯基甲基醚与氯气和无水氟化氢在催化剂的作用下气相催化合成全氟丁基甲醚CH3OF2C‑CCF32。本发明原料廉价、来源便利；催化剂稳定性好、使用寿命长；产物分离提纯简单；易于工业化生产。

主权项：1.一种合成全氟丁基甲醚的方法，其特征在于：第一步：四氯化碳CCl4与五氯丙烯CCl3CH＝CCl2在调聚催化剂作用下生成九氯丁烷CCl3CHCCl3CCl3，所述的调聚催化剂为Fe，Ni，Cu，Ca中的至少一种；第二步：九氯丁烷在催化剂的作用下气相催化脱氯化氢生成全氯丁烯CCl3C＝CCl2CCl3，所述的催化剂为Pd盐,Ni盐,Fe盐,Al盐,Mn盐中的一种或多种复合组分催化剂；第三步：全氯丁烯与无水氟化氢在催化剂的作用下生成六氟二氯丁烯CF3C＝CCl2CF3；第四步：六氟二氯丁烯与与甲醇CH3OH和氢氧化钾进行调聚生成六氟一氯异丁烯基甲基醚CH3OClC＝CCF32；第五步：六氟一氯异丁烯基甲基醚与氯气和无水氟化氢在催化剂的作用下气相催化合成全氟丁基甲醚CH3OF2C-CCF32，所述第三步，第五步中的催化剂的制备方法为：将摩尔比为85:5:10的CrCl3，MgNO32，ZnNO32溶液混合，将30wt.％氨水滴加到混合溶液，调节pH＝10.0；沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Mg-Zn；将50mL氟化催化剂Cr-Mg-Zn前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热；催化剂在100mLmin氮气保护下，先以1℃min升至400℃温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃；这样完成了氟化催化剂的干燥过程；将反应器加热至200℃，100mLmin氮气与20mLmin氟化氢活化催化剂10小时；100mLmin氮气与50mLmin氟化氢活化催化剂10小时；50mLmin氮气与100mLmin氟化氢活化催化剂10小时；100mLmin纯氟化氢活化催化剂10小时；升高温度至400℃，100mLmin纯氟化氢活化催化剂10小时；这样完成了Cr-Mg-Zn催化剂的活化过程；或者将摩尔比为75:15:10的CrCl3，FeNO33，ZnNO32溶液混合，将30wt.％氨水滴加到混合溶液，调节pH＝10.0，沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Fe-Zn；将50mL氟化催化剂Cr-Fe-Zn前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热，催化剂在100mLmin氮气保护下，先以1℃min升至400℃温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程；将反应器加热至200℃，100mLmin氮气与20mLmin氟化氢活化催化剂10小时；100mLmin氮气与50mLmin氟化氢活化催化剂10小时；50mLmin氮气与100mLmin氟化氢活化催化剂10小时；100mLmin纯氟化氢活化催化剂10小时；升高温度至400℃，100mLmin纯氟化氢活化催化剂10小时。这样完成了Cr-Fe-Zn催化剂的活化过程。

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