申请/专利权人：昆明理工恒达科技股份有限公司;昆明理工大学;晋宁理工恒达科技有限公司

申请日：2020-11-16

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN112378722B

主分类号：G01N1/28

分类号：G01N1/28;G01N1/32;G01N1/36;G01N1/34;G01N1/42

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2021.03.09#实质审查的生效;2021.02.19#公开

摘要：本发明涉及一种铝过渡层铅合金PbO2复合棒的金相样品快速制备方法，属于金相检测和样品制备技术领域。本发明方法包括截取棒状铝过渡层铅合金PbO2试样，再经镶样、机械研磨、细抛光、电解化学复合抛光等工序制备出铝过渡层铅合金PbO2复合棒的金相样品。本发明铝过渡层铅合金PbO2复合棒的金相样品具有清晰的铝过渡层铅合金和铅合金PbO2的界面形貌以及铅合金真实的金相组织；本发明方法操作简单，不破坏陶瓷层PbO2组织结构，制样时间短，工作效率高，且制备样品组织结构清晰度高，特别适合用于铝基铅合金导电陶瓷膜的复合棒的界面结合紧密型和铅合金中变质剂元素金相组织的综合检测，从而准确地判断复合材料的性能。

主权项：1.一种铝过渡层铅合金PbO2复合棒的金相样品快速制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1截取样品：在乳化液冷却下截取棒状铝过渡层铅合金PbO2试样，依次采用金属洗涤剂和水清洗，冷风吹干；所述过渡层为Cu、Ni、Ag或Zn，或者两种以上组成的合金，厚度为0.5～30μm；铅合金为Pb-Ag-Ca-Sn、Pb-Ag-Sn-Sr、Pb-Ag-Sn--Sr-Sb、Pb-Ag-Ca-Sr、Pb-Ag-Ca-Sr-稀土、Pb-Ag-Sn-Sr-Sb-稀土中一种或多种；2镶嵌样品：将步骤1棒状铝过渡层铅合金PbO2试样的侧面打孔，将导电铜线与样品铝芯连接，将棒状铝过渡层铅合金PbO2试样放入模具中并使导电铜线端伸出硅胶模具，将液体镶嵌料灌入模具中至完全浸没覆盖棒状铝过渡层铅合金PbO2试样，室温下固化，脱模即得带导电线的冷镶嵌样品；3机械研磨：在同一个金相抛光机盘上贴有两种粗细不同的碳化硅耐水砂纸，将步骤2带导电线的冷镶嵌样品依次经过320#400#、600#800#、1000#1200#、1500#2000#组合的耐水砂纸进行机械磨抛，机械磨抛的同时滴加质量浓度为20～70％的乙醇溶液，将磨抛的冷镶嵌样品置于质量浓度为40～70％的乙醇溶液中超声清洗，冷风吹干；4细抛光：将步骤3磨抛的冷镶嵌样品在高分子合成革抛光布上粗抛光1～5min，再在金丝绒抛光布上细抛光1～2min，其中抛光剂粒径为0.01～1μm；5电解化学复合抛光：以步骤4细抛的冷镶嵌样品为阳极，抛光盘为阴极，通过盛有电解液的抛光织物构成的直流回路中进行电解化学复合抛光5～60S，即得铝过渡层铅合金PbO2复合棒的金相样品；以质量百分数计，电解液中含有10％～20％高氯酸，20％～50％冰醋酸，柠檬酸10～30％，30％～50％乙醇和10％～50％去离子水；电解化学复合抛光的电压为2～4V，温度在0～20℃。

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