申请/专利权人：山东第一医科大学附属眼科研究所(山东省眼科研究所山东第一医科大学附属青岛眼科医院)

申请日：2022-08-15

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115260001B

主分类号：C07C29/74

分类号：C07C29/74;C07C29/80;C07C29/86;C07C29/88;C07C35/17

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.11.18#实质审查的生效;2022.11.01#公开

摘要：发明涉及制备色谱技术领域。针对1S,2S,4R‑二戊烯‑1,2‑二醇难以从天然产物中分离、纯化的问题，本发明提供制备1S,2S,4R‑二戊烯‑1,2‑二醇的方法，豆渣粉末乙醇提取后，采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取后得到的正丁醇萃取物，将豆渣正丁醇萃取物上样到大孔吸附树脂，然后分别通过不同浓度的乙醇水溶液洗脱，取特定浓度的乙醇水溶液洗脱液，浓缩后经亲水柱色谱分离即可得到纯度很高的1S,2S,4R‑二戊烯‑1,2‑二醇。本发明所述制备方法具有操作简便，制备快速、条件温和的优点。

主权项：1.1S,2S,4R-二戊烯-1,2-二醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1将豆渣粉末用乙醇浸提，提取液经减压挥发掉乙醇后，加入石油醚萃取，分离去除石油醚萃取液，加入乙酸乙酯萃取，分离去除乙酸乙酯萃取液，加入正丁醇萃取，分离得到豆渣正丁醇萃取液；2将豆渣正丁醇萃取液加入水中，并超声均匀，得样品溶液Ⅰ；3将样品溶液Ⅰ上样到大孔吸附树脂，并依次用按vv为10-30％、40-80％乙醇水溶液在常压下分别洗脱，取vv40-80％乙醇水溶液洗脱得到的洗脱液，并蒸干溶剂，然后加入质子性溶剂溶解，超声，并采用0.22μm滤膜过滤掉杂质，得到样品溶液Ⅱ；所述质子性溶剂为甲醇、乙醇；4将样品溶液Ⅱ经制备液相色谱在进行单体化合物溶液的分离，色谱柱为亲水性色谱柱，液相色谱条件，0～20min，vv15％ACN，收集的洗脱液，蒸干，即可得到1S,2S,4R-二戊烯-1,2-二醇。

全文数据：

权利要求：

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