申请/专利权人：武汉理工大学

申请日：2021-08-26

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN113731484B

主分类号：B01J29/89

分类号：B01J29/89;B01J35/00;B01J35/60

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2021.12.21#实质审查的生效;2021.12.03#公开

摘要：本发明公开了一种Pd基等级孔介孔‑微孔TS‑1分子筛单晶催化剂及其制备方法。该催化剂包括分子筛单晶和Pd纳米颗粒，其中：分子筛单晶为MFI型分子筛，由纳米级小晶粒堆积而成，同时具有微孔和纳米级小晶粒堆积形成的介孔，所述Pd纳米颗粒均匀负载在介孔孔道内。本发明以二氧化硅小球@多孔碳复合材料为硬模板，结构导向剂前驱液浸渍硬模板得前驱体，利用蒸汽辅助结晶法将前驱体转晶为等级孔TS‑1分子筛单晶，最后采用浸渍法负载Pd即可。该催化剂中Pd颗粒分散在由分子筛纳米晶堆积的介孔间隙中，在完整保留分子筛纳米晶微孔的同时，将Pd纳米颗粒限域在介孔孔道内部，得到负载量高、分散度高、分布均匀、尺寸小的Pd纳米颗粒。

主权项：1.一种Pd基等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶催化剂，其特征在于，包括等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶和Pd纳米颗粒，其中：所述分子筛单晶为MFI型分子筛，由纳米级小晶粒堆积而成，同时具有微孔和纳米级小晶粒堆积形成的介孔，其中介孔尺寸为18-21nm；所述Pd纳米颗粒均匀负载在介孔孔道内，负载量为10-20wt%，尺寸为4-7nm；分子筛单晶的硅钛比SiTi为20-30；所述催化剂通过以下步骤制备：1）将介孔造孔剂、微孔造孔剂和水混合均匀得澄清液，逐滴加入硅胶溶液后超声处理，继续加入三羟甲基氨基甲烷，搅拌得混合溶液；2）将有机碳源溶液与水超声混合预处理后，加入至步骤1）所得混合溶液中，过夜搅拌，经离心、干燥后氩气气氛下碳化得纳米氧化硅@多孔碳复合材料；3）将钛酸四丁酯溶于异丙醇溶液中，随后加入水和四丙基氢氧化铵溶液得到结构导向剂前驱液，将所得前驱液浸渍步骤2）所得纳米氧化硅@多孔碳复合材料，老化得钛硅酸盐介孔碳复合材料，然后蒸汽辅助结晶法晶化，洗涤、干燥后煅烧，得到具有等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶；4）将步骤3）所得具有等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶、乙醇、水均匀混合，然后加入醋酸钯和氨水溶液，混合均匀后水浴蒸干，将所得固体研制成粉，氢气氛围下还原Pd离子，即得Pd基等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 武汉理工大学 一种Pd基等级孔介孔-微孔TS-1分子筛单晶催化剂及其制备方法

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