申请/专利权人：烟台盛华液晶材料有限公司

申请日：2021-03-12

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN113045373B

主分类号：C07C1/32

分类号：C07C1/32;C07C15/50;C09K19/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2021.06.29#公开

摘要：本发明公开了一种4‑3‑丁烯‑1‑基‑4'‑烷基‑1,1'‑联苯类液晶单体的合成方法，其合成路线如下：其中，R为1‑3个碳原子的直链烷基，本发明具有采用廉价易得的原料、反应步骤短、避免使用有机膦盐、操作简单、原子经济高、无有机膦污染物排放的特点。

主权项：1.一种4-3-丁烯-1-基-4'-烷基-1,1'-联苯类液晶单体合成方法，其特征是其合成路线如下： ，其中，R为1-3个碳原子的直链烷基，包括以下步骤：1）通式I-1化合物滴加到镁屑和氯化锂的非质子溶剂中制备格氏试剂的氯化锂络合物，卤代物、镁屑与氯化锂的摩尔比为1:1~3:1~3，格氏试剂制备的反应温度为0℃~110℃之间，格氏试剂制备反应时间为15min~24h之间，所用的溶剂选自环戊基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和甲苯中的一种或几种；2）通式I-1的格氏试剂的氯化锂络合物在金属催化剂和有机配体存在下，与4-卤代-1-丁烯偶联得到目标产物。格氏偶联时，化合物I-1、4-卤代-1-丁烯、金属催化剂、有机配体的摩尔比为1:0.8~3:0.001~0.2:0.002~5，金属催化剂选自氯化钴、二（三苯基膦）二氯化钴、溴化钴、氯化锰、溴化锰、二（乙酰丙酮）钴、三（乙酰丙酮）钴、二（乙酰丙酮）锰、三（乙酰丙酮）铁中的一种或几种；有机配体选自dppp、dppf、BINAP、2,2’-联吡啶、六甲基磷酰胺、1,3-双二苯基膦丙烷、五甲基二乙烯三胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,1-二甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,2-二苯基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-丙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-2,2-二甲基-丙二胺、1-[N’,N’-二甲胺基甲基]-1-N,N-二甲胺基环戊烷、反式-N,N,N’,N’-四甲基-1,2-环己二胺中的一种或几种；格氏试剂与4-卤代-1-丁烯亲核取代所用的反应温度为-10℃~110℃之间，格氏试剂与4-卤代-1-丁烯亲核取代所用的反应时间为2h~72h之间；所用的溶剂选自甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二异丙醚和甲苯中的一种或几种。

全文数据：

权利要求：

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