申请/专利权人：吉林大学

申请日：2024-02-01

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN117691095B

主分类号：H01M4/36

分类号：H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2024.03.29#实质审查的生效;2024.03.12#公开

摘要：一种富锂全固态电池正极材料、制备方法及其应用，属于锂离子电池技术领域。本发明首先是以四水醋酸镍、四水醋酸钴、四水醋酸锰、碳酸锂为原料制备Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2，再与NH4HCO3混合并研磨，制备含有氧空位的Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2，最后与LiOH、H3BO3制备得到富锂全固态电池正极材料，进而用于组装富锂全固态电池。本发明进一步在富锂全固态电池混合正极中加入导电助剂提升电极电子电导能力的同时避免了副反应的发生，本发明提出的提高正极活性材料容量利用率以及大倍率下快速充放电的方案，为未来全固态电池实现高能量密度创造了可能性。

主权项：1.一种富锂全固态电池正极材料的制备方法，其步骤如下：Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2的制备，（1）将四水醋酸镍、四水醋酸钴、四水醋酸锰、碳酸锂按1：1：3.5：4的摩尔比例依次溶解于去离子水中，室温搅拌直至全部溶解，得到混合物溶液；（2）将柠檬酸溶解于去离子水中，得到柠檬酸溶液；（3）将步骤（2）得到的柠檬酸溶液逐滴加入到步骤（1）得到的混合物溶液中，柠檬酸与碳酸锂的摩尔比为1.8~2.2：1，并通过加入氨水将反应体系pH调整至7，然后搅拌均匀；（4）将步骤（3）得到的溶液在110~130℃下鼓风蒸干，再在50~70℃下真空干燥10~15h，得到前驱体；（5）将步骤（4）得到的前驱体研磨成粉末，在400~500℃下进行烧4~6h；（6）将步骤（5）得到的烧结产物压成紧实致密的片状，再在800~1000℃下进行烧结10~12h，烧结结束后立即使用液氮进行淬火，从而得到Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2；Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2的制备，（1）将Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2与NH4HCO3按15：1的摩尔比混合并研磨至均匀；（2）将步骤（1）得到的粉末置于氩气管式炉中，在550~650℃下烧结8~10h；（3）将步骤（2）得到的粉末产物用去离子水洗涤，然后在55~65℃下真空干燥10~15h；（4）将步骤（3）得到的干燥产物在250~350℃下烧结2~4h，得到含有氧空位的Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2；富锂全固态电池正极材料的制备，（1）按照摩尔比5~15：1称取含有氧空位的Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2及LiOH，先将LiOH溶解于去离子水中，完全溶解后加入Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2，然后搅拌1~3小时形成悬浊液；（2）在步骤（1）得到的悬浊液中加入H3BO3，H3BO3与LiOH的摩尔比为1：2~5，用于完全形成Li3BO3，然后在70~90℃下搅拌蒸干；（3）将步骤（2）所得的蒸干产物于50~70℃下真空干燥；（4）将步骤（3）所得的干燥产物在400~500℃下烧结4~6h，得到本发明所述的富锂全固态电池正极材料，即Li3BO3包覆的含氧空位的Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2材料。

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