申请/专利权人：武汉膦配巴科技有限公司

申请日：2023-12-18

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886755A

主分类号：C07D233/06

分类号：C07D233/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明公开了1,3‑双2,4,6‑三甲苯基‑4,5‑二氢咪唑四氟硼酸盐制备方法，属于贵金属催化剂配体制备技术领域，包括以下步骤：S1：合成二亚胺；S2：合成二仲胺；S3：二仲胺成盐；S4：二仲胺盐酸盐关环；S5：置换成1,3‑双2,4,6‑三甲苯基‑4,5‑二氢咪唑四氟硼酸盐；S6：纯化粗品；本发明以乙二醛和均三甲苯胺为起始原料，经醛胺缩合、还原、成盐、关环、置换、纯化后制备出收率高达91％的1,3‑双2,4,6‑三甲苯基‑4,5‑二氢咪唑四氟硼酸盐，不仅收率高，而且原料价格低，即制造成本低，因此具备良好的市场推广潜力和应用前景。

主权项：1.1,3-双2,4,6-三甲苯基-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：合成二亚胺以乙二醛和均三甲苯胺为原料，以甲醇为溶剂，室温下搅拌反应24h，析出固体后过滤，乙醇洗涤三次，真空干燥，得到亮黄色固体；S2：合成二仲胺以上述合成的二亚胺、连二亚硫酸钠和氢氧化钠为原料，以乙醇为溶剂，在40℃温度下反应24h，真空旋蒸除去乙醇，加入二氯甲烷萃取两次，无水硫酸钠对二氯甲烷层除水，旋蒸浓缩，得到无色透明油状物；S3：二仲胺成盐将上述合成的二仲胺在室温下用二氯甲烷搅拌溶解，搅拌过程中向内滴加浓盐酸进行成盐反应，继续搅拌30min，过滤白色沉淀，二氯甲烷洗涤固体两次，真空干燥，得到白色固体；S4：二仲胺盐酸盐关环向上述制得的二仲胺盐酸盐内加入原甲酸三甲酯和甲酸，在100℃温度下搅拌反应5h，冷却至室温，向内加入与原甲酸三甲酯等体积的石油醚搅拌，静置过滤，石油醚洗涤两次，真空干燥，得到白色固体；S5：置换成1,3-双2,4,6-三甲苯基-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐向上述制得的二仲胺盐酸盐内加入四氢呋喃，搅拌溶解，搅拌过程中在室温下向内滴加50％氟硼酸水溶液进行反应，继续搅拌30min，过滤白色固体，水洗涤固体两次，真空干燥，得到1,3-双2,4,6-三甲苯基-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐；S6：纯化粗品将上述制得的1,3-双2,4,6-三甲苯基-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐粗品在室温下用甲醇搅拌溶解，搅拌过程中向内加入二氯甲烷进行反应，继续搅拌30min，过滤，冰乙酸乙酯洗涤白色滤饼两次，真空干燥，得到1,3-双2,4,6-三甲苯基-4,5-二氢咪唑四氟硼酸盐纯品。

全文数据：

权利要求：

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