申请/专利权人:中钢集团邢台机械轧辊有限公司
申请日:2023-12-26
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN117890355A
主分类号:G01N21/73
分类号:G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开
摘要:本发明公开了一种SiC中Fe2O3含量的电感耦合等离子体发射光谱检测方法,包括如下步骤:S1、设定等离子体发射光谱仪的相关参数;S2、将碳化硅样品溶解;S3、分液:移取一定量的待测样品溶液定容于容量瓶中得到待测分液样品溶液;S4、配制铁标准溶液;S5、制作铁元素含量工作曲线;S6、检测:将步骤S3分取的分液样品溶液于铁元素含量工作曲线下进行检测,电感耦合等离子体自动计算铁元素含量,根据铁元素含量计算Fe2O3的实际检测含量;S7、验证:将Fe2O3的实际检测含量与标准含量作差,得到误差值,验证误差值是否满足要求。本发明检测结果重现性好、准确度高、相对标准偏差小,且整个检测方法操作简单、用时少。
主权项:1.一种SiC中Fe2O3含量的电感耦合等离子体发射光谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤S1、设定等离子体发射光谱仪的相关参数;步骤S2、将碳化硅样品溶解:准确称取烘干研碎的碳化硅样品,放入铂皿中,加入HNO3、H2SO4和HF,垫上石棉板,低温加热溶解、蒸干,加HCl1+1溶解盐类,低温加热10~15min,用中速滤纸过滤,用热盐酸5+95洗涤铂皿及沉淀5~6次,再用温水洗4~5次,将滤液及洗液收集于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,得到待测样品溶液;步骤S3、分液:移取一定量的待测样品溶液定容于容量瓶中得到待测分液样品溶液;步骤S4、配制铁标准溶液:准确称取高纯铁于锥形瓶中,加入1+1硝酸,低温溶解,冷却后,移入容量瓶中,定容,铁标准溶液为0.1mgmL;步骤S5、制作铁元素含量工作曲线:分别抽取不同体积的铁标准溶液于多个容量瓶中,并在多个容量瓶中分别加入等量5+95盐酸,定容,混匀,用该组铁标准溶液于等离子体发射光谱仪上绘制铁元素含量工作曲线;步骤S6、检测:将步骤S3分取的分液样品溶液于铁元素含量工作曲线下进行检测,电感耦合等离子体自动计算铁元素含量m,根据铁元素含量m计算Fe2O3的实际检测含量m1;步骤S7、验证:将步骤S6得到的Fe2O3的实际检测含量与Fe2O3的标准含量作差,得到误差值,验证误差值是否满足要求。
全文数据:
权利要求:
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