申请/专利权人：新发药业有限公司

申请日：2021-07-23

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115677463B

主分类号：C07C45/45

分类号：C07C45/45;C07C47/42;C07C17/25;C07C23/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开

摘要：本发明提供一种β‑环柠檬醛的简便制备方法，利用1,3,3‑三甲基环己烯和卤素试剂经加成反应制备1,2‑二卤代‑1,3,3‑三甲基环己烷，然后于碱作用下经消除反应得到2‑卤代‑1,3,3‑三甲基环己烯和3‑卤代‑2,4,4‑三甲基环己烯的混合物，所得混合物和镁粉经格氏反应得到相应的格氏试剂，然后和甲酰化试剂经甲酰化反应制备β‑环柠檬醛。本发明制备方法所用原料价廉易得，步骤简洁、操作简单、安全环保、易于实现，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，产品成本低，适于绿色工业化生产。

主权项：1.一种β-环柠檬醛的制备方法，包括步骤：1于溶剂A中，式Ⅱ化合物和卤代试剂经加成反应制备式Ⅲ化合物；然后于溶剂B中、碱作用下，经消除反应得到式Ⅳ化合物和式Ⅴ化合物的混合物；所述卤代试剂为氯气、盐酸-次氯酸钠、盐酸-双氧水、溴素、氢溴酸-溴酸钠、氢溴酸-双氧水、碘、氯化碘、溴化碘、氢碘酸-双氧水或氢碘酸-碘酸钠； 其中，式Ⅲ化合物、式Ⅳ化合物和式Ⅴ化合物结构式中，取代基X为Cl、Br或I；2于溶剂C中、在引发剂的作用下，式Ⅳ化合物和式Ⅴ化合物的混合物与镁粉经格氏反应得到相应的格氏试剂，然后和甲酰化试剂经甲酰化反应制备β-环柠檬醛I；所述引发剂为碘、溴乙烷或1,2-二溴乙烷之一或组合；所述甲酰化试剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲酸乙酯、甲酸甲酯烷或氰化氢；经甲酰化反应后还包括重排转化、酸化的步骤；所述重排转化是使用质量浓度为10-30wt％的氯化铵水溶液调节体系pH至9-10，然后15-35℃下搅拌反应1-3小时以完成重排转化；所述酸化是使用质量浓度为10-30wt％的氯化铵水溶液调节体系pH至3-5；

全文数据：

权利要求：

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