申请/专利权人：植恩生物技术股份有限公司

申请日：2022-02-22

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115248266B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/60

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.11.15#实质审查的生效;2022.10.28#公开

摘要：本发明涉及伏立康唑中间产品中六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇的检测方法，所述的检测方法为使用氢离子火焰检测器的气相色谱法对伏立康唑中间产品中的六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇进行检测。该检测方法可以定量检出伏立康唑中间产品中高于0.1％的杂质，以及能有效解决二者容易降解的问题，实用性强，检测过程简单、快捷。

主权项：1.伏立康唑中间产品中六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇的检测方法，其特征在于：所述检测方法采用气相色谱法，所述检测方法包括以下步骤：1配制稀释剂：含0.1重量％～2.0重量％甲胺水溶液的甲醇溶液，其中，甲胺水溶液35重量％～45重量％；2制备供试品溶液：称取伏立康唑中间产品样品，和稀释剂混合配制成供试品溶液，待用；3制备六甲基二硅氧烷对照品溶液：称取六甲基二硅氧烷对照品，加入容量瓶中，和稀释剂混合配制成六甲基二硅氧烷对照品溶液，待用；4制备三甲基硅醇对照品溶液：称取三甲基硅醇对照品，加入容量瓶中，和稀释剂混合配制成三甲基硅醇对照品溶液，待用；5分别吸取上述等量的供试品溶液和对照品溶液，注入FID气相色谱仪进行测定，其色谱条件包括：色谱柱：固定相为100％-二甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱；检测器：FID检测器；N2流速：2.0mlmin～4.0mlmin氢气流速：30mlmin～40mlmin进样体积：0.5μl～2.0μl检测器温度：240℃～280℃进样口温度：220℃～280℃分流比：1:1～3:1进样方式：直接进样采用上述色谱条件，按照如下升温程序进行洗脱： 升温速率℃min 温度℃ 保持时间min —— 40～60 2～6 5～15 130～170 1～5 10～20 200～260 1～8 。其中，所述伏立康唑中间产品的化学名为2R,3S2S,3R-3-6-氯-5-氟嘧啶-4-基-2-2，4-二氟苯基-1-1H-1,2,4-三唑-1-基-2-丁醇盐酸盐，分子式为C16H14Cl2F3N5O，其化学结构式为：

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百度查询： 植恩生物技术股份有限公司 伏立康唑中间产品中可挥发杂质六甲基二硅氧烷和三甲基硅醇的检测方法

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