申请/专利权人:联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技(德州)有限公司
申请日:2021-07-20
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN115636769B
主分类号:C07C253/20
分类号:C07C253/20;C07C255/57
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2023.02.14#实质审查的生效;2023.01.24#公开
摘要:本发明涉及一种全新的4‑氰基苯甲酰氯合成工艺路线,以对苯二甲酰氯为初始原料,与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯;所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成,解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
主权项:1.一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺,其特征在于:使用对苯二甲酰氯、氨气为原料;在对苯二甲酰氯溶液中通入氨气进行反应合成4-氨甲酰基苯甲酰氯;包含以下制备步骤:S101:在反应釜中配置或加入已配置好的所述对苯二甲酰氯的溶液,所述对苯二甲酰氯溶液的重量百分比浓度为1~30%;S102:在-20~80℃的反应温度下,在所述对苯二甲酰氯的溶液中通入氨气反应后形成反应液,所述对苯二甲酰氯与所述氨气的摩尔比为1:1~20:1,通入所述氨气速率为0.1~2.0gmin;S103:将所述反应液过滤;所述S103中将所述反应液过滤后再进一步检测所得滤液中对苯二甲酰氯的含量;所述S103中再补加适量原料继续反应;所述S103步骤重复至少一次;S104:滤饼累积到一定量的时候,滤饼再用溶剂淋洗,出料,得到4-氨甲酰基苯甲酰氯产物。
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权利要求:
百度查询: 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技(德州)有限公司 一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺及用其制备4-氰基苯甲酰氯的工艺
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