申请/专利权人:嘉兴学院;青海雪芝隆生物科技有限公司
申请日:2021-10-18
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN114085173B
主分类号:C07C315/04
分类号:C07C315/04;C07C317/24
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2022.03.15#实质审查的生效;2022.02.25#公开
摘要:本发明提供了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛的制备方法,包括如下步骤:以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料,配合缩合剂进行缩合反应,得到中间产物[2‑2‑硝基‑4‑甲砜基苯基]乙烯基二甲基胺,然后用中间产物与氧化剂进行氧化反应,得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛;本发明以常见的化学物品2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯、DMF‑DMA、高碘酸钠为原料,通过简单的两种化学反应步骤,即可在常规反应条件下、常规仪器设备下制得所需的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛产物,从而具备了操作简便、反应条件温和、对反应设备要求低的优点。
主权项:1.一种2-硝基-4-甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,配合缩合剂进行缩合反应,得到中间产物[2-2-硝基-4-甲砜基苯基]乙烯基二甲基胺,然后用中间产物与氧化剂进行氧化反应,得到2-硝基-4-甲砜基苯甲醛,反应图式如下: 其中:化合物I为2-硝基-4-甲砜基苯甲醛;化合物Ⅱ为[2-2-硝基-4-甲砜基苯基]乙烯基二甲基胺;化合物Ⅲ为2-硝基-4-甲砜基甲苯;所述缩合剂为N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛,简称为DMF-DMA;所述氧化剂为高碘酸钠或臭氧;包括以下步骤:1将2-硝基-4-甲砜基甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、DMF-DMA混合搅拌,然后加热至42~50℃,反应6~11h,得到红黑色液体产物,放置冷却至室温后,加入大量水直至有固体析出,抽滤,干燥后得深棕色粗品;2使用溶剂对粗品进行重结晶后得浅棕色[2-2-硝基-4-甲砜基苯基]乙烯基二甲基胺纯品;3将[2-2-硝基-4-甲砜基苯基]乙烯基二甲基胺溶于极性有机溶剂,然后加入氧化剂,在室温下搅拌使其充分反应,得到含有目标产物的混合溶液;4对混合溶液使用萃取剂分离其有机相部分,将有机相用干燥剂进行干燥,最后滤除干燥剂,减压蒸馏除去有机溶剂,得到目标产物2-硝基-4-甲砜基苯甲醛;步骤1中2-硝基-4-甲砜基甲苯与DMF-DMA的摩尔比为1:0.8~3,N,N-二甲基甲酰胺与2-硝基-4-甲砜基甲苯的体积质量比为2~8mlg。
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