申请/专利权人：梅里埃检测技术(宁波)有限公司

申请日：2023-09-26

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117491511B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.02.23#实质审查的生效;2024.02.02#公开

摘要：本发明提供了一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法,采用提取液一次性提取样品，并采用MAF‑66Zn材料进行吸附净化，去除杂质，采用超高效液相色谱‑质谱串联仪对净化液进行检测。通过本发明的技术方案，本发明所述的方法可一次性提取样品中的氟烷氧基磷腈类化合物，简便高效；该方法采用MAF‑66Zn材料作为净化材料，高效地吸附去除杂质；该方法氟烷氧基磷腈类化合物的加标回收率可达90%以上，定量限为2.0μgkg。

主权项：1.一种食品中氟烷氧基磷腈类化合物的检测方法，其特征在于，所述氟烷氧基磷腈类化合物包括六（2,2-二氟乙氧基磷腈和六（1H,1H,3H-全氟丙氧基磷腈；具体包括以下步骤：S1试样的提取：将待测样品与提取液混合均匀；之后超声、振荡提取，离心，得到上清液；提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；S2试样的净化：将得到的上清液通过已经活化的MAF-66Zn材料进行吸附净化，去除杂质；接着收集上层清液，氮吹干，用甲醇定容后，混匀，得到净化液；MAF-66Zn材料的粒径为200-1000nm，活化条件为150℃真空烘箱活化3小时；S3试样的检测：采用超高效液相色谱-质谱串联仪对步骤S2制得的净化液进行检测；S4超高效液相色谱-质谱串联仪的仪器条件：色谱条件为采用两种流动相：流动相A为5mM乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇；进样2μL后，采用如下分离梯度进行反相分离：40-95%B（vv），分离5min；95%B（vv），平衡2min；之后采用40%B（vv），平衡2min；质谱条件为采用负离子多反应监测模式采集数据，离子源温度400℃，离子源电压-4500V，气帘气流速40Lmin，碰撞气流速7Lmin，喷雾气流速40Lmin；六（2,2-二氟乙氧基磷腈定量离子对556.7537.1mz，去簇电压-239V，碰撞能量-42V，驻留时间200ms；六（2,2-二氟乙氧基磷腈定性离子对556.7393.8mz，去簇电压-235V，碰撞能量-50V，驻留时间200ms；六（1H,1H,3H-全氟丙氧基磷腈定量离子对806.1543.8mz，去簇电压-260V，碰撞能量-62V，驻留时间200ms；六（1H,1H,3H-全氟丙氧基磷腈定性离子对806.1786.0mz，去簇电压-260V，碰撞能量-56V，驻留时间200ms。

全文数据：

权利要求：

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