申请/专利权人：浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司

申请日：2022-03-18

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114591217B

主分类号：C07D209/52

分类号：C07D209/52;C07D307/93

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.06.24#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：本发明公开了一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷及其内酯中间体的制备方法，该内酯中间体的制备方法如下：在金属配位催化剂的作用下，2‑重氮基丙酸酯化合物与2,5‑二氢呋喃进行加成反应，反应结束后经过后处理得到式I所示的内酯中间体，得到的内酯中间体经过还原反应、脱醇羟基和胺化可以得到6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷。该制备方法采用该内酯中间体作为关键中间体来制备6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环‑[3.1.0]‑己烷化合物，反应路线短，原子经济性高。

主权项：1.一种6,6-二甲基-3-氮杂双环-[3.1.0]-己烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1式III所示的2-重氮基丙酸酯化合物与2,5-二氢呋喃进行加成反应得到式I所示的内酯中间体；2所述内酯中间体经过还原反应得到式IV所示的醇中间体；3所述醇中间体经过脱醇羟基反应得到式V所示的氧杂双环中间体；4所述氧杂双环中间体经过胺化反应得到式II所示的6,6-二甲基-3-氮杂双环-[3.1.0]-己烷化合物；反应式如下： 式I和III中，R为H、C1～C8烷基或者C1～C8环烷基；步骤1的加成反应在金属配位催化剂的作用下进行；所述金属配位催化剂由金属化合物与有机配体通过配位反应制备得到，所述金属化合物选自无机金属化合物或有机金属化合物；所述金属化合物含有铜原子或者离子中的一种；所述有机配体选自通式La、Lc或Le中的一种或多种： 其中，R1为氢原子、卤素原子、氰基、硝基、卤代烷基、烷氧酰基、烷酰氧基、具有取代或未取代的烷基、具有取代或未取代的芳烷基、具有取代或未取代的芳基或具有取代或未取代的环烷基，这些基团上的取代基选自卤素、硝基、烷氧基、氰基、烷酰基、烷氧酰基或者烷酰氧基，其中，烷基为C1～C10烷基，烷氧基为C1～C10烷氧基，烷氧酰基为C1～C10烷氧酰基，烷酰氧基为C1～C6烷酰氧基；R2独立地为H、C1～C4烷基或苯基；R3、R4、R5相同或不同，表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，R10表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基；R8、R9相同或者不同，独立地表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、卤代烷基、酯基、C1～C4烷基、C3～C6环烷基，Q2为C1～C4亚烷基；步骤1中，所述加成反应在有机溶剂的存在下进行；所述有机溶剂选自芳香族溶剂、卤化烃类溶剂、砜类溶剂、酰胺类溶剂、乙腈中的一种或多种的混合；步骤1中，所述加成反应的温度为-10～120℃，反应时间为2～64小时。

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