申请/专利权人：东至德泰精细化工有限公司

申请日：2022-05-30

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114874067B

主分类号：C07C17/093

分类号：C07C17/093;C07C17/395;C07C17/383;C07C25/13;C07C209/74;C07C211/47;C07C245/20;B02C4/08;B02C4/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.08.26#实质审查的生效;2022.08.09#公开

摘要：本发明公开了一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，本发明将甲基苯胺加入到过量的氟化氢中，温度降至‑5℃，加入固体的亚硝酸钠，反应温度不得超过5℃，加完后，保持反应1h；然后逐渐升温50℃，进行热分解；分解完成后，将有机相转入中和釜内，用氢氧化钠进行中和；然后进行蒸馏而得甲基氟苯产品。故该项目生产工艺成熟、可靠，产生的工业“三废”少，该方法经济环保，安全可靠。综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，生产工艺流程短，生产能力大，成本低，质量、产率高，具有较高的社会使用价值和应用前景。

主权项：1.一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将一定量无水氟化氢用压缩空气压入氟化氢计量罐中，计量后放入合成釜内，开启搅拌降温；甲基苯胺真空抽入转料槽，再经压缩空气压入甲基苯胺计量槽，缓慢向釜中滴加甲基苯胺，滴加结束后，保持10℃以下搅拌保温1h，完成成盐反应，生成甲基苯胺氢氟酸盐；S2：调节盐水阀门，将釜内物料降温至-5℃～0℃，将一定量亚硝酸钠通过加料机均匀地加入到合成釜内，进行重氮化反应生成甲基苯重氮氢氟酸盐，加料结束后，保持0℃～5℃之间保温反应1h；S3：然后逐渐升温进行热分解，分解完成后放料入静置罐中，静置分层2h后，下层废酸转入废酸储槽，去回收工段处理得无水氟化氢回用；上层油层得粗甲基氟苯转入下道工序锥形釜二次静置分离后放入中和釜；S4：将粗甲基氟苯放入中和釜内，开启搅拌经液碱计量罐加入氢氧化钠溶液进行中和至PH=7～8；S5：将中和后的粗甲基氟苯转入水汽蒸馏釜中，外盘管缓慢通入蒸汽预热，并开启釜内蒸汽加热至120℃，将甲基氟苯和水混合物收集至水汽接收釜，然后静置分离，水层下水汽分离储水罐收集，二次静置分离后去污水处理站；S6：粗甲基氟苯放入常压蒸馏釜，馏渣去水汽下脚槽静置，下脚槽水层加硫酸进行酸化生产甲基苯酚，固体氨基偶氮甲基苯包装作固废处理；S7：将水汽接收釜分去水分的甲基氟苯放入常压蒸馏釜，外盘管缓慢通入蒸汽加热至125-135℃，料液收集至常压接收槽中，再将接收槽中的成品分去水分后放入成品计量槽，经氯化钙过滤装置脱去水分、计量分装至成品桶入库；所述合成釜包括合成釜本体、氟化氢计量罐、甲基苯胺计量罐、冷凝器、硫酸计量罐和亚硝酸钠添加器，氟化氢计量罐、甲基苯胺计量罐、冷凝器和硫酸计量罐均与合成釜本体连通；所述亚硝酸钠添加器包括添加箱，添加箱靠近合成釜本体的一侧固定连接有倾斜设置的出料管，添加箱的顶端固定有添加漏斗，添加箱的内部转动安装有水平设置的送料螺旋，添加箱远离出料管的一侧固定安装有第一旋转电机，第一旋转电机的输出轴与送料螺旋固定连接，送料螺旋的一端延伸至出料管内；出料管远离添加箱的一端外侧转动安装有延长套筒，延长套筒的外部固定安装有齿圈，出料管的顶端固定安装有第二旋转电机，第二旋转电机的输出轴固定安装有第一圆齿轮，第一圆齿轮与齿圈啮合，通过第二旋转电机能够带动第一圆齿轮转动，通过第一圆齿轮与齿圈啮合即可带动延长套筒相对于出料管转动，由于重力的作用，使得亚硝酸钠能够在延长套筒的内壁上滑动，能够防止亚硝酸钠粘黏在延长套筒的内壁上；出料管靠近延长套筒的一端固定连接有多根刮刀，刮刀延伸至延长套筒内且刀刃与延长套筒的内壁接触，延长套筒相对于出料管转动时，刮刀能够将延长套筒的内壁粘黏的亚硝酸钠刮除；延长套筒远离出料管的一端延伸至合成釜本体的亚硝酸钠添加口正上方，延长套筒流出的亚硝酸钠能够进入到合成釜本体的内部；添加箱内安装有主动碾压辊和从动碾压辊，添加箱远离出料管的一侧固定连接有第一传动箱，添加箱的另一侧固定有第二传动箱,主动碾压辊和从动碾压辊转轴均延伸至第二传动箱内且分别固定安装有第二圆齿轮和第三圆齿轮，第二圆齿轮和第三圆齿轮相互啮合，主动碾压辊的转轴上还固定安装有从动锥齿轮，第一传动箱和第二传动箱之间转动安装有水平设置的传动杆，传动杆的一端延伸至第二传动箱内且固定连接有主动锥齿轮，从动锥齿轮与主动锥齿轮啮合，传动杆的另一端延伸至第一传动箱内且与第一旋转电机的输出轴通过同步轮和同步带传动连接。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 东至德泰精细化工有限公司 一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD