申请/专利权人：青岛科技大学

申请日：2022-05-07

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114751872B

主分类号：C07D277/24

分类号：C07D277/24;B01J31/02;C07C46/00;C07C50/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.08.02#实质审查的生效;2022.07.15#公开

摘要：本发明公开了一种属于有机合成领域，涉及一种柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用。所述柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的制备方法包括以下步骤：1使用1,1‑二溴代对苯二乙醚、1,4‑二甲氧基苯及多聚甲醛制备柱[5]芳烃S‑I；2使用柱[5]芳烃与4‑甲基‑5‑噻唑乙醇反应制备柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂I。本发明所涉及的催化剂制备方法具有收率高、可操作性强、合成路线新颖及后处理方便等优点。本发明所涉及的柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂能够成功应用于Stetter反应，具有用量低，条件温和，操作简便及收率高等优点。

主权项：1.一种柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂的制备方法，所述柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂具有式I所示的结构： 其制备方法按照式II所示步骤进行： 第一步骤是柱[5]芳烃S-I的制备：将多聚甲醛放入研钵中，充分碾碎后加入到三口烧瓶，随后将1,1-二溴代对苯二乙醚和1,4-二甲氧基苯以及磁子加入三口烧瓶中，抽换气将三口烧瓶中的混合物脱气三次后，在氮气环境下加入1,2-二氯乙烷，之后向反应体系后加入的三氟化硼·乙醚，室温反应1小时后加入甲醇淬灭，将体系进行抽滤，滤液经减压蒸发后，反应混合物通过快速柱层析纯化，用二氯甲烷:石油醚＝2:1洗脱，得到相应的柱芳烃S-I；第二步骤是柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I的制备：向圆底烧瓶中加入柱[5]芳烃S-I与磁子，之后加入乙腈将其溶解，在回流温度下加入4-甲基-5-噻唑乙醇，过夜反应后将溶剂减压蒸发，反应混合物通过快速柱层析纯化，用二氯甲烷:甲醇＝20:1洗脱，得到柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂I。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 青岛科技大学 一种柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用

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