申请/专利权人：苏州艾缇克药物化学有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117903048A

主分类号：C07D213/73

分类号：C07D213/73

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明公开了一种4‑溴‑2,6‑二氨基吡啶的合成方法，包括以下步骤：将三溴氧磷溶液加入到白屈氨酸溶液中，然后加入催化剂，升温回流反应，反应结束后将反应液降至室温，然后向反应液中加入冷水，静置分层，收集的有机相依次进行干燥、脱色、浓缩、结晶、过滤、干燥，得4‑溴‑2,6‑吡啶二羧酸；向4‑溴‑2,6‑吡啶二羧酸溶液中加入叠氮磷酸二苯酯和DBU，回流反应，反应结束后将反应液降至室温，并向反应液中加水淬灭反应，随后将反应液浓缩，得到的固体采用二氯甲烷进行精制后再采用硅胶柱层析纯化处理，最后进行萃取，得4‑溴‑2，6‑二胺基吡啶。该方法反应步骤短，反应条件温和，环境污染小，不使用剧毒的溴素以及不稳定的叠氮化合物中间体，适合于工业化生产。

主权项：1.一种4-溴-2,6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1室温搅拌下，将三溴氧磷溶于1,2-二氯乙烷中，制得三溴氧磷溶液，将白屈氨酸溶于1,2-二氯乙烷中，制得白屈氨酸溶液，将三溴氧磷溶液逐滴加入到白屈氨酸溶液中，然后向反应体系中加入催化剂，升温回流反应，TLC检测跟踪反应，反应结束后将反应液降至室温，然后向反应液中加入0～5℃的冰水，静置分层，水相采用二氯甲烷萃取2～3次，合并的有机相干燥后进行脱色处理，最后蒸发浓缩后进行结晶处理，过滤，得到的固体干燥后制得中间产品4-溴-2,6-吡啶二羧酸；2将步骤1制得的4-溴-2,6-吡啶二羧酸溶于溶剂中制得4-溴-2,6-吡啶二羧酸溶液，向4-溴-2,6-吡啶二羧酸溶液中加入叠氮磷酸二苯酯和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，然后升温回流反应，反应结束后将反应液降至室温，并向反应液中加水淬灭反应，随后将反应液浓缩除去溶剂，得到的固体采用二氯甲烷进行精制后再采用硅胶柱层析纯化处理后，最后进行萃取，得目标产品4-溴-2,6-二胺基吡啶。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 苏州艾缇克药物化学有限公司 一种4-溴-2,6-二氨基吡啶的合成方法

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