申请/专利权人：中国计量大学

申请日：2024-01-11

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117907516A

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/95;G06F18/2411;G06F18/213;G06F18/211

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明公开了一种大黄中活性成分分析方法，采用TLC‑DSERS方法对于中药材大黄进行光谱数据采集；采用基线校正、SG平滑及归一化方法的光谱数据进行预处理；采用CARS法进行特征波长筛选；使用支持向量机回归方法对中药中活性成分含量进行定量预测模型建立。相比于传统检测方法如气相色谱、液相色谱及液质联用等方法操作简便、快速；同时避免SERS灵敏度降低、稳定性较差的问题；可实现快速预测中药大黄中五种蒽醌类成分含量的目的。

主权项：1.一种大黄中活性成分分析方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：SERS基底的制备：包括金溶胶的制备、银溶胶的制备；金溶胶的制备包括以下内容：取氯金酸溶液转移至长颈烧瓶中，放置于磁力加热搅拌器中油浴加热至溶液微沸，此时逐滴加入柠檬酸三钠溶液，观察到溶液变色，变色过程持续2-3min，待溶液颜色保持稳定后，持续加热，后取出冷却至室温，密封保存备用；银溶胶的制备包括以下内容：取AgNO3溶液溶于超纯水中并转移至100ml容量瓶中定容，加热溶液至微沸，加入1％的柠檬酸钠溶液后继续恒温加热，观察到溶液颜色由无色变为黄色最终转变为灰绿色，冷却至室温，避光保存备用；步骤二：TLC-DSERS基底制备包括以下内容：将步骤一制备好的银溶胶于EP管中，加入等体积浓度为50％vv的甘油水溶液，涡旋混匀即为改性甘油银溶胶，备用；步骤三：展开系统选择：照薄层色谱法实验，吸取各对照品溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，第一次以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开系统进行展开，取出，晾干；再以氯仿-甲醇-冰醋酸为展开系统进行而二次展开，取出，晾干，以氨蒸气熏至斑点清晰；步骤四：五种活性成分标准品光谱检测包括以下内容：促凝剂配制：称取NaCl、KCl、Na2CO3、MgSO4，用超纯水分别配成溶液备用；大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别使用甲醇溶液配制成对照品溶液备用；将对照品溶液、金溶胶、不同促凝剂按照1:2:1配比进行添加，采集SERS光谱；步骤五：拉曼方法的建立包括以下内容：对照品溶液：光谱条件：激发光785nm，激发功率320mW，激光照射时间5000ms，积分次数2次，采样距离3-5mm，检测范围200-2870cm-1；大黄鲜品：对大黄样品进行处理；光谱条件：激发光785nm，激发功率320mW，激光照射时间2000ms，积分次数2次，采样距离3-5mm，检测范围200-2870cm-1，对样品截面取5个点采集拉曼光谱数据，取平均值作为最终拉曼光谱数据。TLC-DSERS检测：光谱条件：激发光785nm，激发功率320mW，激光照射时间2000ms，积分次数2次，采样距离3-5mm，检测范围200-2870cm-1，对薄层色谱板中显色点滴加制备的改性甘油银溶胶；步骤六：光谱预处理和特征筛选：使用迭代重加权乘法下的最小二乘算法进行基线校正；采用归一化法、SG平滑算法和多元散射校正法对光谱数据进行预处理，并与活性成分含量数据进行支持向量机模型建立，之后对该大黄活性成分含量模型进行验证及评价。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国计量大学 一种大黄中活性成分分析方法

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