申请/专利权人：徐州市检验检测中心

申请日：2022-06-13

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN115166069B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开

摘要：本发明公开了一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法及应用，该检测方法模拟水上玩具的实际使用环境，采用去蒸馏水模拟迁移，应用吹扫捕集‑气相色谱质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线，将上述所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度。该方法操作简单快速，目标挥发性有机物回收率高，可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定，对保障水上玩具的质量具有重要意义。

主权项：1.一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1制样：将待测物裁切为10±1cm2的待测样品；S2提取：将步骤S1所得待测样品加入100mL去离子水中，同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样，密封后恒温水浴振荡，模拟实际使用环境条件进行迁移试验；S3测定：迁移试验结束，用吹扫捕集进样器吸取5.0mL步骤S2中迁移液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0µL浓度为50.0mgL的内标标准溶液，采用吹扫捕集法-气相色谱质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值；S4标准曲线：以去蒸馏水为溶剂配制挥发有机物的系列标准溶液，分别移取挥发性有机物标准溶液至空白水中，配制成至少5个浓度点的标准系列，其浓度范围覆盖样品中待测目标化合物的含量，浓度范围为0～200µgL，吸取5.0mL标准溶液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0µL浓度为50.0mgL的内标标准溶液，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列挥发有机物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线；S5计算：根据步骤S4所得标准曲线，将步骤S3所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度；其中，步骤S3和步骤S4的仪器条件如下：吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mLmin；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；气相色谱柱：6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液毛细管柱60m×0.25mm，1.4µm膜厚，或使用其他等效毛细管柱；气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样，分流比30：1；程序升温：35℃，维持2min→5℃min→120℃→10℃min→220℃，维持2min；载气：氦气；流量：1.0mLmin；质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；子化能量：70eV；扫描方式；全扫描或选择离子扫描；扫描范围；mz45～270u；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃；所述挥发性有机物包括：二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、1，1-二氯乙烯、丙酮、碘甲烷、二硫化碳、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、2-丁酮、顺式-1，2-二氯乙烯、2，2-二氯丙烷、溴氯甲烷、氯仿、1，1，1-三氯乙烷、1，1-二氯丙烯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、4-甲基-2-戊酮、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、1，3-二氯丙烷、四氯乙烯、2-己酮、二溴氯甲烷、1，2-二溴乙烷、氯苯、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2-三氯丙烷、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、.苯乙烯、溴仿、.异丙苯、1，1，2，2-四氯乙烷、溴苯、1，2，3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1，3，5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1，2，4-三甲基苯、仲丁基苯、1，3-二氯苯、4-异丙基甲苯、1，4-二氯苯、正丁基苯、1，2-二氯苯、1，2-二溴-3-氯丙烷、1，2，4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1，2，3-三氯苯。

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