申请/专利权人：中核二七二铀业有限责任公司

申请日：2022-12-29

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN116216740B

主分类号：C01C1/02

分类号：C01C1/02;C01G43/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2023.06.23#实质审查的生效;2023.06.06#公开

摘要：基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备方法，应用于基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备系统，所述方法针对铀纯化工艺路线中的重铀酸铵沉淀母液进行回收，制备得到氨水；所述基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备系统，包括固液分离组件、脱氨组件和储槽组件；固液分离组件包括浓密机、板框压滤机和静压过滤机；脱氨组件包括汽提塔、水蒸气发生装置、冷凝器、三通阀A、三通阀B和三通阀C；储槽组件包括沉淀母液储槽、碱液储槽和氨水储槽。本发明将重铀酸铵沉淀母液中的固定氨转变为游离氨，制备得到氨水，氨水又可返回铀纯化工艺路线中使用，从而降低了铀纯化的生产成本。

主权项：1.基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备方法，其特征是：所述方法应用于基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备系统，所述方法针对铀纯化工艺路线中的重铀酸铵沉淀母液进行回收，制备得到氨水；所述基于重铀酸铵沉淀母液的氨水制备系统，包括固液分离组件、脱氨组件和储槽组件；固液分离组件包括浓密机、板框压滤机和静压过滤机；浓密机溢流出的滤液与板框压滤机连通，板框压滤机排出的滤液与静压过滤机连通；脱氨组件包括汽提塔、水蒸气发生装置、冷凝器、三通阀A、三通阀B、三通阀C和管壳式换热器；汽提塔内部从下至上依次设有塔釜液腔、气液传质腔和氨气腔，汽提塔顶部设有连通至氨气腔的氨气出口，汽提塔底部设有连通至塔釜液腔的塔釜液出口，汽提塔侧壁上设有连通至塔釜液腔与气液传质腔交界处的蒸气入口，汽提塔侧壁上设有连通至塔釜液腔与气液传质腔交界处的塔釜液回流口，汽提塔侧壁上设有连通至气液传质腔与氨气腔交汇处的氨水返流口，汽提塔侧壁上设有连通至气液传质腔的母液碱液入口；水蒸气发生装置与汽提塔的蒸气入口连通；冷凝器上设有气相入口、液相出口和不凝气出口，冷凝器的气相入口与汽提塔的氨气出口连通；三通阀A上设有第一端口、第二端口和第三端口，三通阀A的第一端口与冷凝器的液相出口连通，三通阀A的第二端口与汽提塔的氨水返流口连通，三通阀A的第三端口用于输出氨水；三通阀B上设有第四端口、第五端口和第六端口，三通阀B的第四端口与汽提塔的母液碱液入口连通，三通阀B的第五端口用于接收碱液，三通阀B的第六端口用于接收母液；三通阀C上设有第七端口、第八端口和第九端口，三通阀C的第七端口与汽提塔的塔釜液出口连通，三通阀C的第八端口连通至汽提塔的塔釜液回流口，三通阀C的第九端口用于排出塔釜液；管壳式换热器设在沉淀母液储槽与三通阀C之间，管壳式换热器上设有壳程入口、壳程出口、管程入口和管程出口；管壳式换热器的壳程入口与沉淀母液储槽的出液口A连通，管壳式换热器的壳程出口与三通阀B的第六端口连通，管壳式换热器的管程入口与三通阀C的第九端口连通，管壳式换热器的管程出口上连接有用于排出塔釜液的管道；储槽组件包括沉淀母液储槽、碱液储槽和氨水储槽；沉淀母液储槽上设有进液口A和出液口A，沉淀母液储槽的进液口A与静压过滤机连通，沉淀母液储槽的出液口A与三通阀B的第六端口连通；碱液储槽与三通阀B的第五端口连通；氨水储槽上设有进液口C，氨水储槽的进液口C与三通阀A的第三端口连通；水蒸气发生装置与汽提塔的蒸气入口之间的管路上设有流量控制阀A，碱液储槽与三通阀B的第五端口之间的管路上设有流量控制阀B，沉淀母液储槽的出液口A与管壳式换热器的壳程入口之间的管路上设有流量控制阀C；方法步骤如下：S01，去除固相：a、浓密机对硝酸铀酰与氢氧化铵反应后的产物进行初步的固液分离，固相的重铀酸铵排出并进入铀纯化的后续工序中，用于制备三碳酸铀酰铵；液相的沉淀母液通过管道流入板框压滤机中，等待进一步的固液分离；b、板框压滤机对沉淀母液中残留的细晶进行截留，截留后得到的液相成分流入静压过滤机中，等待进一步的固液分离；c、静压过滤机对沉淀母液进行检查过滤，进一步过滤沉淀母液中残留的细晶，使得从静压过滤机排出的沉淀母液中的铀含量＜15mgL，并且，悬浮物SS＜200mgL；d、从静压过滤机排出的沉淀母液进入沉淀母液储槽，静置储存3～5个月，使其放射性强度降低至天然铀水平；S02，固定氨转变为游离铵：a、静置储存后的沉淀母液输入管壳式换热器的壳腔，壳腔中的沉淀母液与管壳式换热器的管腔中的塔釜液换热，升温，再通过三通阀B的第六端口、三通阀B的第四端口和汽提塔的母液碱液入口，进入汽提塔的气液传质腔，向下喷淋；b、碱液储槽中储放的氢氧化钠溶液通过三通阀B的第五端口、三通阀B的第四端口和汽提塔的母液碱液入口，进入汽提塔的气液传质腔，向下喷淋；c、水蒸气发生装置产出的高温水蒸气通过汽提塔的蒸气入口进入汽提塔的气液传质腔，向上流动；d、在汽提塔的气液传质腔中，向上流动的水蒸气与向下喷淋的混合液逆流接触，进行气液传质，发生以下化学反应：NH4NO3+NaOH→NaNO3+NH4OH；反应产生的硝酸钠溶液和氢氧化铵溶液向下流动，汇集在塔釜液腔中，形成塔釜液；在汽提塔的塔釜液腔中，氢氧化铵吸热分解，发生以下分解反应：NH4OH→NH3↑+H2O；分解产生的水存留在塔釜液腔中，分解产生的氨气向上流动，依次通过气液传质腔、氨气腔和氨气出口排出到汽提塔外部；基于上述两项反应即实现沉淀母液中的固定氨转变为游离氨；本步骤的a、b、c分步骤同时进行；本步骤的d分步骤中，混合液为氢氧化钠溶液与沉淀母液混合所得；S03，处理塔釜液：对汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液进行取样，检测氨氮含量；若[NH4±N]＜15mgL，则将三通阀C的第七端口与第九端口连通，汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液从汽提塔的塔釜液出口排出，再通过三通阀C进入管壳式换热器的管腔，管壳式换热器管腔中的塔釜液与管壳式换热器壳腔中的沉淀母液进行换热，对沉淀母液进行预热，换热后的塔釜液从管壳式换热器管腔中排出，作为废水排放或进入废水处理工序回收硝酸根；若[NH4±N]≥15mgL，则将三通阀C的第七端口与第八端口连通，汽提塔的塔釜液腔中的塔釜液从汽提塔的塔釜液出口排出，再通过三通阀C和汽提塔的塔釜液回流口返回汽提塔的塔釜液腔中，继续氢氧化铵的分解反应；S04，收集氨水：a、汽提塔氨气腔中的气体为氨气、水蒸气和其它不凝气形成的混合气体，混合气体从汽提塔的氨气出口排出后，通过冷凝器的气相入口进入冷凝器内部，冷凝形成氨水，冷凝过程发生的反应如下：NH3↑+H2O↑→NH3·H2O；氨水通过冷凝器液相出口排出，不凝气从冷凝器的不凝气出口排出，再进入废气处理工序将其中的游离铵转变为固定氨；b、对冷凝器液相出口排出的氨水进行采样，检测氨水浓度；若氨水的质量分数在15-20％之间，则将三通阀A的第一端口与第三端口连通，从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A进入氨水储槽储存；若氨水的质量分数低于15％，则将三通阀A的第一端口与第二端口连通，从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A和汽提塔的氨水返流口，回到汽提塔的气液传质腔，发生分解反应如下：NH3·H2O→NH3↑+H2O↑，同时减少高温水蒸气向汽提塔内部的供给量，从而达到提升汽提塔氨气腔中的氨气浓度的目的；若氨水的质量分数高于15％，则将三通阀A的第一端口与第二端口连通，从冷凝器液相出口排出的氨水通过三通阀A和汽提塔的氨水返流口，回到汽提塔的气液传质腔，发生分解反应如下：NH3·H2O→NH3↑+H2O↑，同时增加高温水蒸气向汽提塔内部的供给量，从而达到降低汽提塔氨气腔中的氨气浓度的目的。

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