申请/专利权人：安徽智新生化有限公司

申请日：2022-06-07

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN114835577B

主分类号：C07C67/11

分类号：C07C67/11;C07C69/145

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2022.08.02#公开

摘要：本发明公开一种醛的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：步骤一:中间体1的合成，步骤二：中间体2的合成，步骤三：4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的合成。本发明合成方法解决了现有技术路线合成4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛后，生产成本高，三废偏多，难以处理的问题，本发明合成方法反应减少了大量的三废，更加绿色环保，同时降低了反应风险性。

主权项：1.一种醛的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：步骤一：中间体1的合成；步骤二：中间体2的合成；步骤三：4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成；所述中间体1的合成包括以下步骤：步骤一：按照重量比分别准备卤乙醛缩二甲醇和丙烯基乙醚待用；步骤二：将原料卤乙醛缩二甲醇和丙烯基乙醚分别用气动隔膜泵入二个反应釜，卤乙醛缩二甲醇：丙烯基乙醚的摩尔比为1：1.05～1.15，摩尔收率为73％-89.6％，加入重量比0.8-2:1甲苯反应溶剂，氮气填平真空，开启搅拌，启动冷冻盐水降温；步骤三：待温度降到-15℃，加入催化剂三氟化硼，催化剂用量为丙烯基乙醚质量的0.5％～2.5％，继续搅拌20分钟；步骤四：打开丙烯基乙醚甲苯溶液反应釜底阀，通过转子流量计控制流量，将丙烯基乙醚甲苯溶液缓慢滴加，进行反应，滴加时间控制6小时；步骤五：维持釜内温度在-15℃度，搅拌反应60-100分钟，静置30-60分钟；步骤六：将反应好的物料氮气压入另一反应釜，加入1000公斤水洗涤，分去下层水相，反应釜中保留有机相，加水洗涤一遍，继续分水操作；步骤七：减压回收溶剂甲苯，待溶剂回收基本结束，启动二级真空泵继续减压30--60分钟，釜内剩余物即为中间体1，结构式如下所示： 所述中间体2的合成包括以下步骤：步骤1：将中间体1、催化剂三氟乙酸和水投入反应釜，催化剂的质量分数为中间体1的0.1％～3％，水的用量是中间体1的质量的2-5倍，加入重量比0.8-2:1甲苯溶剂，开启搅拌，摩尔收率为88％-96.6％，启动热水升温，升温至70℃，保温反应100分钟；步骤2：将反应好的物料氮气压入另一反应釜分掉水相，再加入1000公斤水洗涤，分去下层水相，反应釜中保留有机相；步骤3：减压回收溶剂甲苯，待溶剂回收基本结束，启动二级真空泵继续减压30--60分钟，釜内剩余物即为中间体2，结构式如下所示： 所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成包括以下步骤：步骤一：将中间体2通过转料泵由脱溶釜转入合成反应釜，加入重量比0.8-2:1乙醇溶剂和摩尔比1：1.2～1.5的乙酸钠，摩尔收率为85％-92.1％，开启搅拌，启动热水升温，升温至70℃，保温反应120分钟；步骤二：保温结束后，关闭热水阀门切换循环水降温，降至30℃，开釜底阀经过滤器转料至脱溶釜；步骤三：减压回收溶剂乙醇，待溶剂回收基本结束，启动二级真空泵继续减压30--60分钟，然后加入甲苯溶解，用水洗涤盐类物质，分去水相，再减压回收甲苯，釜内剩余物转入薄膜塔精馏，蒸出物料即为最终产物4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛，结构式如下所示：

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