申请/专利权人：东莞理工学院

申请日：2023-12-26

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117926340A

主分类号：C25B11/095

分类号：C25B11/095;C25B1/23;C25B1/50;C25B11/052

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明公开一种氨基功能化钴卟啉科琴黑炭复合催化剂制备方法及其在多相二氧化碳电催化还原中的应用，该催化剂首先采用苯甲醛和吡咯合成TPP，然后采用硝基取代试剂对TPP进行单硝基取代，将硝基还原为氨基，得到单氨基TPPNH2；随后采用醋酸钴和单氨基TPPNH2合成Co‑TPPNH2；最后将Co‑TPPNH2浸渍于科琴黑导电炭KCB中，得到Co‑TPPNH2KCB复合催化剂；此种方式制备的复合催化剂中Co‑TPPNH2高度分散，且Co‑TPPNH2这种单氨基取代的钴卟啉配合物在与KCB复合后具备较好的电流密度和CO法拉第效率，呈现出优异的CO2ER催化活性和稳定性，具备极好的推广应用前景。

主权项：1.一种氨基功能化钴卟啉科琴黑炭复合催化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1：间四苯基卟啉TPP合成吡咯及苯甲醛于反应容器中，加入丙酸溶解，130-140℃油浴下敞口回流反应3-4h；待反应溶液冷却至室温，抽滤除去液相，用甲醇淋洗产物，并用水淋洗数次，而后再用甲醇淋洗，最后50-60℃烘箱干燥过夜得到紫色固体粉末；即为间四苯基卟啉TPP； 步骤S2：单硝基取代间四苯基卟啉TPPNO2合成称步骤S1中制备的TPP于反应容器中，用三氟乙酸将其溶解，并加入NaNO2，反应后，用去离子水猝灭反应，萃取有机相，水洗后收集有机相，干燥后收集滤液，旋蒸并干燥得到单硝基取代间四苯基卟啉TPPNO2粗产物； 步骤S3：单氨基取代四苯基卟啉TPPNH2合成称取步骤S2中得到的单硝基取代间四苯基卟啉TPPNO2粗产物于Schlenk管中，惰性气氛保护下加入浓盐酸及SnCl2·2H2O，反应结束后，冷却反应液，去离子水猝灭反应，用浓氨水调节反应液pH值，随后萃取反应液，水洗有机相，收集有机相并干燥，滤液经旋蒸得到暗紫色固体；利用硅胶柱层析对得到的暗紫色固体进行分离提纯，干燥后得到暗紫色晶体单氨基取代四苯基卟啉TPPNH2； 步骤S4：Co-TPPNH2合成称取步骤S3中得到的TPPNH2及CoOAc2·4H2O于Schlenk管中，而后加入溶剂，加热、惰性气氛保护下回流反应结束；待反应液冷却，加入去离子水猝灭反应，除去溶剂水溶液，将固体溶解，水洗有机相，收集有机相并干燥，滤液经旋蒸浓缩，而后重结晶，收集沉淀并干燥即得到Co-TPPNH2； 步骤S5：Co-TPPNH2KCB复合催化剂制备称取步骤S4中得到的Co-TPPNH2，溶剂溶解；称取科琴黑导电炭KCB,将溶剂溶解后的Co-TPPNH2分别多次浸渍于科琴黑导电炭KCB中，浸渍后的样品静置，而后干燥即得Co-TPPNH2KCB复合催化剂。

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权利要求：

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