申请/专利权人：阳煤集团太原化工新材料有限公司

申请日：2018-04-16

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN108211422B

主分类号：B01D11/04

分类号：B01D11/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2018.07.24#实质审查的生效;2018.06.29#公开

摘要：本发明涉及高效回收含己内酰胺废液中己内酰胺领域，具体是一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置及方法。包括萃取塔，所述萃取塔包括塔体，置于塔体中部的筛板，分别固定于筛板上部塔体内的上填料和下部塔体内的下填料；位于上填料和筛板之间的塔体上通过管线连接至管道混合器，位于筛板和下填料的塔体上连接有新鲜苯供给管线，塔体底部连接有出料管，出料管上安装有电动阀门。本发明所述装置投入使用后，能够有效的提高现有己内酰胺生产装置塔底苯萃残液中己内酰胺的高效回收，回收效率在90%以上，降低了去污水系统己内酰胺含量和CODcr，具有显著的经济效益和环境效益。

主权项：1.一种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，其特征在于，采用了一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，所述装置包括萃取塔（2），所述萃取塔（2）包括塔体（2-1），置于塔体（2-1）中部的筛板（2-2），分别固定于筛板（2-2）上部塔体（2-1）内的上填料（2-3）和下部塔体（2-1）内的下填料（2-4）；位于上填料（2-3）和筛板（2-2）之间的塔体（2-1）上通过管线连接至管道混合器（1），位于筛板（2-2）和下填料（2-4）的塔体（2-1）上连接有新鲜苯供给管线（5），塔体（2-1）底部连接有出料管（6），出料管（6）上安装有电动阀门（7），位于上填料（2-3）和筛板（2-2）之间的塔体（2-1）还安装有界位变送器（8），界位变送器（8）连接至界位显示控制器（9）的输入端，界位显示控制器（9）的输出端连接至电动阀门（7）；位于上填料（2-3）上部的塔体（2-1）上连接有溢流管（10），溢流管（10）连接至苯己泵槽（3），苯己泵槽（3）的出料口安装有苯己出料泵（4），苯己出料泵（4）的出液口通过第三阀门（11）连接至反萃取塔，位于第三阀门（11）进液口的管线上并联有第二阀门（12），第二阀门（12）的出液口连接至位于筛板（2-2）处的塔体（2-1）内，位于第二阀门（12）进液口的管线上并联有第一阀门（13），第一阀门（13）的出液口通过管线连接至管道混合器（1）内；所述方法包括如下步骤：苯萃残液以及烧碱溶液加入至管道混合器（1）内，管道混合器（1）内的苯萃残液混合液进入筛板（2-2）上方的塔体（2-1）内，新鲜苯通过新鲜苯供给管线（5）进入至萃取塔（2）内，新鲜苯与苯萃残液混合液两相在塔体（2-1）内逆流接触，质量比为1:1～3；完成萃取后，界位变送器（8）将界位信息传输至界位显示控制器（9），界位显示控制器（9）为电动阀门（7）供电实现电动阀门（7）的开启；其中己内酰胺低于0.05%的苯萃余残液自出料管（6）以及电动阀门（7）输送至冷凝液汽提塔进行除苯处理；其中位于上填料（2-3）上部塔体（2-1）内的苯己溶液通过溢流管（10）溢流至苯己泵槽（3），当苯己泵槽（3）中的苯己溶液浓度大于等于20%时，关闭第一阀门（13）和第二阀门（12），苯己出料泵（4）将苯己泵槽（3）中的苯己溶液输送至反萃取塔，制得己内酰胺水溶液；当苯己泵槽（3）中的苯己溶液浓度小于20%且大于等于10%时，关闭第三阀门（11）和第一阀门（13），苯己出料泵（4）将苯己泵槽（3）中的苯己溶液输送至筛板（2-2）处的塔体（2-1）内，循环进行萃取；当苯己泵槽（3）中的苯己溶液浓度小于10%时，关闭第三阀门（11）和第二阀门（12），苯己出料泵（4）将苯己泵槽（3）中的苯己溶液输送至管道混合器（1）内，循环进行萃取。

全文数据：一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置及方法技术领域[0001]本发明涉及高效回收含己内酰胺废液中己内酰胺领域，具体是一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置及方法。背景技术[0002]通常己内酰胺工业生产中，来自硫铵工序的粗酰胺油经过己萃塔（己内酰胺萃取塔萃取后，为形成浓度约为20%wt的苯己溶液溶质为己内酰胺、溶剂为苯），由塔顶自流进入苯己贮槽。塔底苯萃残液中己内酰胺含量约为0•5%wt左右，塔底流量4900kgh，苯萃残液送入冷凝液汽提塔中，塔底部的再沸器中通入蒸汽，使残液中残存的苯和少量水分离出来。冷凝液汽提塔底的废液由塔底出料栗送出界区去废液焚烧装置。[0003]由于己萃塔的萃取效率局限性，以10万吨年己内酰胺装置生产计算，每年有近196t己内酰胺损耗，（4.狀11\0.5%800011=196〇。所以合理有效回收这部分己内酰胺有显著的经济和社会环境效益。发明内容[0004]本发明为了解决回收己萃塔塔底苯萃残液夹带己内酰胺含量高的问题，从而降低了去污水系统己内酰胺含量和CODcr，提供了一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置及方法。此装置能够合理有效回收这部分己内酰胺，具有显著的经济和社会环境效益。[0005]本发明是通过以下技术方案实现的：一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，包括萃取塔，所述萃取塔包括塔体，置于塔体中部的筛板，分别固定于筛板上部塔体内的上填料和下部塔体内的下填料；位于上填料和筛板之间的塔体上通过管线连接至管道混合器，位于筛板和下填料的塔体上连接有新鲜苯供给管线，塔体底部连接有出料管，出料管上安装有电动阀门，位于上填料和筛板之间的塔体还安装有界位变送器，界位变送器连接至界位显示控制器的输入端，界位显示控制器的输出端连接至电动阀门；位于上填料上部的塔体上连接有溢流管，溢流管连接至苯己栗槽，苯己泵槽的出料口安装有苯己出料泵，苯己出料栗的出液口通过第三阀门连接至反萃取塔，位于第三阀门进液口的管线上并联有第二阀门，第二阀门的出液口连接至位于筛板处的塔体内，位于第二阀门进液口的管线上并联有第一阀门，第一阀门的出液口通过管线连接至管道混合器内。[0006]为了更清楚的说明本发明所述装置，本发明进一步提供了一种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，采用的是上述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，包括如下步骤：苯萃残液以及烧碱溶液加入至管道混合器内，管道混合器内的苯萃残液混合液进入筛板上方的塔体内，新鲜苯通过新鲜苯供给管线进入至萃取塔内，新鲜苯与苯萃残液混合液两^在塔体内逆流接触，质量比为1:1〜3;完成萃取后，界位变送器将界位信息传输至界位显示控制器，界位显示控制器为电动阀门供电实现电动阀门的开启；其中己内酰胺低于0.05%的苯萃余残液自出料管以及电动阀门输送至冷凝液汽提塔进行除苯处理;其中位于上填料上部塔体内的苯己溶液通过溢流管溢流至苯己泵槽，当苯己栗槽中的苯己溶液浓度大于等于20%时，关闭第一阀门和第二阀门，苯己出料栗将苯己泵槽中的苯己溶液输送至反萃取塔，制得己内酰胺水溶液；当苯己栗槽中的苯己溶液浓度小于2〇%且大于等于10%时，关闭第三阀门和第一阀门，苯己出料泵将苯己泵槽中的苯己溶液输送至筛板处的塔体内，循环进行萃取；当苯己栗槽中的苯己溶液浓度小于1〇%时，关闭第三阀门和第二阀门，苯己出料栗将苯己泵槽中的苯己溶液输送至管道混合器内，循环进行萃取。[0007]作为本发明技术方案的进一步改进，所述新鲜苯供给管线上并联有新鲜苯供给支管线，新鲜苯供给支管线上安装有阀门，且新鲜苯供给支管线连接至位于筛板处的塔体内。[0008]作为本发明技术方案的进一步改进，所述塔体底部安装有氮气通气管。[0009]由于现有己内酰胺工业生产中塔底苯萃残液的流量为49〇Okgh，苯萃残液中己内酰胺含量为〇.5wt%左右，将本发明所述装置投入使用后，能够有效的提高现有己内酰胺生产装置塔底苯萃残液中己内酰胺的高效回收，回收效率在90%以上，降低了去污水系统己内酰胺含量和CODcr，具有显著的经济效益和环境效益。附图说明[0010]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0011]图1为本发明所述一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置的结构示意图。[0012]图中：1-管道混合器，2-萃取塔，2-卜塔体，2-2-筛板，2-3-上填料，2-4-下填料，3-苯己栗槽，4-苯己出料泵，5-新鲜苯供给管线，6-出料管，7-电动阀门，8-界位变送器，9-界位显示控制器，10-溢流管，11-第三阀门，12-第二阀门，13_第一阀门，14-新鲜苯供给支管线，15-氮气通气管。具体实施方式[0013]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。[0014]下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。[0015]在本发明全文中，所述“浓度”或“%”均为质量百分比浓度wt%。所述“苯己泵槽”、“苯己溶液”等等概念中的“苯己”指的是苯与己内酰胺。在本发明中，苯己溶液特指的是苯与己内酰胺的混合溶液，其中苯己溶液的浓度指的是己内酰胺在苯己溶液中的浓度。当然，由于本发明涉及萃取工艺，因此并不排除苯己溶液中除含有苯和己内酰胺之外还有水等其他杂质。在本发明中，所述“新鲜苯”即市场上所购买的苯。[0016]参见图1，一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，包括萃取塔2,所述萃取塔2包括塔体2-1，置于塔体2-1中部的筛板2-2，分别固定于筛板2-2上部塔体2-1内的上填料2-3和下部塔体2-1内的下填料2-4;位于上填料2-3和筛板2-2之间的塔体2-1上通过管线连接至管道混合器1，位于筛板2-2和下填料2-4的塔体2-1上连接有新鲜苯供给管线5,塔体2-1底部连接有出料管6,出料管6上安装有电动阀门7,位于上填料2-3和筛板2-2之间的塔体2-1还安装有界位变送器8，界位变送器8连接至界位显示控制器9的输入端，界位显示控制器9的输出端连接至电动阀门7;位于上填料2-3上部的塔体2-1上连接有溢流管10,溢流管10连接至苯己泵槽3,苯己泵槽3的出料口安装有苯己出料栗4,苯己出料栗4的出液口通过第三阀门11连接至反萃取塔，位于第三阀门11进液口的管线上并联有第二阀门12,第二阀门12的出液口连接至位于筛板2-2处的塔体2-1内，位于第二阀门12进液口的管线上并联有第一阀门13，第一阀门13的出液口通过管线连接至管道混合器1内。[0017]本发明进一步提供了一种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，采用的是如上述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，包括如下步骤：苯萃残液以及烧碱溶液加入至管道混合器1内，管道混合器1内的苯萃残液混合液进入筛板2-2上方的塔体2-1内，新鲜苯通过新鲜苯供给管线5进入至萃取塔2内，新鲜苯与苯萃残液混合液两相在塔体2-1内逆流接触，质量比为1:1〜3;完成萃取后，界位变送器8将界位信息传输至界位显示控制器9,界位显示控制器9为电动阀门7供电实现电动阀门7的开启；其中己内酰胺低于0.05%的苯萃余残液自出料管6以及电动阀门7输送至冷凝液汽提塔进行除苯处理;其中位于上填料2-3上部塔体2-1内的苯己溶液通过溢流管1〇溢流至苯己泵槽3，当苯己栗槽3中的苯己溶液浓度大于等于20%时，关闭第一阀门13和第二阀门12，苯己出料泵4将苯己泵槽3中的苯己溶液输送至反萃取塔，制得己内酰胺水溶液;当苯己泵槽3中的苯己溶液浓度小于2〇%且大于等于10%时，关闭第三阀门11和第一阀门13,苯己出料泵4将苯己栗槽3中的苯己溶液输送至筛板2-2处的塔体2-1内，循环进行萃取；当苯己栗槽3中的苯己溶液浓度小于10%时，关闭第三阀门11和第二阀门12,苯己出料栗4将苯己栗槽3中的苯己溶液输送至管道混合器1内，循环进行萃取。[0018]在本发明中，所述烧碱溶液与苯萃残液在管道混合器1内混合，可以有效的提高苯萃余残液与苯己溶液的分离效果。在本发明中所述苯萃残液来源于己内酰胺生产装置己萃塔转盘塔塔底，所述苯萃余残液中主要为苯、己内酰胺和水等物质。苯萃余残液经泵提压后输送至冷凝液汽提塔，冷凝液汽提塔可对苯萃余残液进行除苯处理，制得制得萃余残液，由于此萃余残液中己内酰胺浓度较低，因此优选的对其进行生化处理，既降低了成本，又产生了环保效益。在本发明中，从反萃取塔中制得的约30%wt己内酰胺水溶液可并入现有己内酰胺装置从而实现己内酰胺回收的目的。[0019]在本发明中，筛板2-2、上填料2-3、下填料2-4相结合能够优化两相传质，通过上填料2-3、下填料2-4来促进分散相的分散以增加两相接触面积，同时筛板2-2能够作为分布器来抑制轴向缓和，而且筛板2-2、上填料2-3、下填料2-4相结合可很大程度的提高萃取塔2的传质效率。因此，采用本发明所述装置后，苯萃余残液中的己内酰胺低于0.05%，实现了己内酰胺的高效回收。[0020]进一步的，所述新鲜苯供给管线5上并联有新鲜苯供给支管线14,新鲜苯供给支管线14上安装有阀门，且新鲜苯供给支管线14连接至位于筛板2-2处的塔体2-1内。当萃取塔2的萃取效果不好时，可同时将新鲜苯供给管线5和新鲜苯供给支管线14打开，促进两相接触，从而大幅提高萃取塔2的传质效率。[0021]进一步的，为了能够更充分的将新鲜苯与苯萃残液混合液两相进行混合，所述塔rr。ik、口p乂衣H划I、旭1目1〇。划飞g匕妙用于气体搅摔。[0022]以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

权利要求：1.一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，其特征在于，包括萃取塔2，所述萃取塔2包括塔体2-1，置于塔体2-1中部的筛板2-2，分别固定于筛板2-2上部塔体2-1内的上填料2-3和下部塔体2-1内的下填料2-4;位于上填料2-3和筛板2-2之间的塔体2-1上通过管线连接至管道混合器（1，位于筛板2-2和下填料2-4的塔体2-1上连接有新鲜苯供给管线5，塔体2-1底部连接有出料管6，出料管6上安装有电动阀门（7，位于上填料2-3和筛板2-2之间的塔体2-1还安装有界位变送器8，界位变送器8连接至界位显示控制器9的输入端，界位显示控制器9的输出端连接至电动阀门（7;位于上填料2-3上部的塔体2-1上连接有溢流管（10，溢流管（10连接至苯己泵槽3，苯己泵槽3的出料口安装有苯己出料栗4，苯己出料泵4的出液口通过第三阀门11连接至反萃取塔，位于第三阀门（11进液口的管线上并联有第二阀门（12，第二阀门12的出液口连接至位于筛板2-2处的塔体2-1内，位于第二阀门（12进液口的管线上并联有第一阀门（13，第一阀门（13的出液口通过管线连接至管道混合器1内。2.—种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，其特征在于，采用的是如权利要求1所述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置，包括如下步骤：苯萃残液以及烧碱溶液加入至管道混合器（1内，管道混合器（1内的苯萃残液混合液进入筛板2-2上方的塔体2-1内，新鲜苯通过新鲜苯供给管线5进入至萃取塔2内，新鲜苯与苯萃残液混合液两相在塔体2-1内逆流接触，质量比为1:1〜3;完成萃取后，界位变送器8将界位信息传输至界位显示控制器9，界位显示控制器9为电动阀门（7供电实现电动阀门（7的开启；其中己内酰胺低于0.05%的苯萃余残液自出料管6以及电动阀门（7输送至冷凝液汽提塔进行除苯处理;其中位于上填料2-3上部塔体2-1内的苯己溶液通过溢流管（10溢流至苯己栗槽（3，当苯己泵槽（3中的苯己溶液浓度大于等于20%时，关闭第一阀门（13和第二阀门（12，苯己出料泵⑷将苯己栗槽⑶中的苯己溶液输送至反萃取塔，制得己内酰胺水溶液；当苯己栗槽3中的苯己溶液浓度小于20%且大于等于10%时，关闭第三阀门（11和第一阀门（13，苯己出料栗⑷将苯己泵槽⑶中的苯己溶液输送至筛板2-2处的塔体2-1内，循环进行萃取;当苯己泵槽3中的苯己溶液浓度小于10%时，关闭第三阀门（11和第二阀门（12，苯己出料栗4将苯己泵槽3中的苯己溶液输送至管道混合器1内，循环进行萃取。3.根据权利要求1所述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置或者权利要求2所述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，其特征在于，所述新鲜苯供给管线5上并联有新鲜苯供给支管线（14，新鲜苯供给支管线（14上安装有阀门，且新鲜苯供给支管线（14连接至位于筛板2-2处的塔体2-1内。4.根据权利要求1所述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置或者权利要求2所述的一种降低苯萃残液中己内酰胺的方法，其特征在于，所述塔体2-1底部安装有氮气通气管15。

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