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申请/专利权人：江苏阿尔法药业股份有限公司
申请日：2021-12-08
公开（公告）日：2024-04-26
公开（公告）号：CN114181121B
主分类号：C07C319/02
分类号：C07C319/02;C07C323/53;C07D307/94
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.04.26#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开
摘要：本发明涉及药物中间体合成技术领域，尤其是一种1‑巯甲基环丙基乙酸的制备方法，其合成路线为以螺[2.3]己烯‑5‑酮为原料，经Baeyer‑Villiger氧化反应得到式2结构中间体γ‑内酯；再与硫脲反应得到目标化合物1‑巯甲基环丙基乙酸。本发明的制备方法路线短，成本低，操作简单，收率高，产物纯度高，适于工业化生产。
主权项：1.一种1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法，其特征在于：其合成路线如下， 其中第一步反应的具体为，将化合物3加入溶剂中，搅拌均匀配成溶液，在剧烈搅拌的同时，向溶液中加入碳酸氢钠水溶液，并加入氧化剂与溶剂配成的溶液，保温反应；有机相洗涤、干燥，蒸出溶剂并将残余物分馏，得到化合物2；所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸；所述溶剂为二氯甲烷；化合物3和氧化剂的投料摩尔比为1:1.3；反应温度为25℃；反应时间为2h；其中第二步反应的具体为，向化合物2的HBr溶液中加入硫脲，加热回流搅拌，冷却，调节pH至10，再加热回流搅拌，冷却，将pH调节至5；随后经萃取、洗涤、干燥、浓缩、纯化处理，得到目标产物，即1-巯甲基环丙基乙酸；其中，化合物2和HBr的投料摩尔比为1:2；化合物2和硫脲的投料摩尔比为1:2；反应总时间为48h。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏阿尔法药业股份有限公司 一种1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法
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