申请/专利权人：河北新启元能源技术开发股份有限公司

申请日：2023-02-07

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN116082198B

主分类号：C07C303/20

分类号：C07C303/20;C07C303/32;C07C303/44;C07C309/17;C07C67/08;C07C69/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2023.05.26#实质审查的生效;2023.05.09#公开

摘要：本发明提供了一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明通过对琥珀酸二异辛酯磺酸钠合成过程中的工艺参数控制优化，从而减少反应中副产物的生成，并加入大量的异辛醇，用以改善合成过程中反应体系因粘度剧增且不易搅拌的问题，同时控制磺化反应中低级醇的加入时间，从而保证了后续水分脱除的持续进行，保证了反应转化率，进而实现了琥珀酸二异辛酯磺酸钠的工业化连续生产。

主权项：1.一种琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将顺丁烯二酸酐与异辛醇混合，在搅拌的条件下，缓慢加热至60℃-90℃，反应生成顺丁烯二酸单异辛酯；（2）向步骤（1）反应生成的顺丁烯二酸单异辛酯中添加催化剂，缓慢升温至115-125℃，对气相进行冷凝，收集冷凝水，冷凝水量明显减少时进行减压蒸馏，冷凝残液量与步骤（1）中顺丁烯二酸酐加入量的质量比为9~10：50时，停止反应，降温至45℃以下后，滴加氢氧化钠至pH=7，生成顺丁烯二酸二异辛酯；（3）取步骤（2）中的顺丁烯二酸二异辛酯与磺化剂混合，搅拌升温，控制压力在0.15Mpa~0.2Mpa进行磺化反应，得到混合物料；（4）对步骤（3）中混合物料的气相进行冷凝，收集冷凝水，当冷凝水的量与步骤（3）中顺丁烯二异辛酯的质量比为22~25：75~80时，得到产物，向产物中加入JFC及低级醇，继续搅拌并进行蒸馏，控制最终产物内水分含量低于2%时停止蒸馏；（5）控制步骤（4）中混合物料的温度为120℃，加入低级醇静置1-2天对混合物料进行脱盐，待盐类析出后取上清液减压蒸馏出全部低级醇，降温得到琥珀酸二异辛酯磺酸钠；步骤（4）所述低级醇为乙醇或甲醇；所述JFC与步骤（3）中顺丁烯二异辛酯的质量比为4~5：150~160；所述低级醇与步骤（3）中顺丁烯二异辛酯的质量比为8~12:150~160；步骤（5）所述的低级醇为乙醇，所述乙醇与步骤（3）中顺丁烯二酸二辛酯质量比为1.4~1.5:1。

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