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【发明授权】2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法_苏州昊帆生物股份有限公司_202210886172.8 

申请/专利权人:苏州昊帆生物股份有限公司

申请日:2022-07-26

公开(公告)日:2024-04-26

公开(公告)号:CN115073322B

主分类号:C07C255/64

分类号:C07C255/64;C07C253/30;C07C203/00;C07C201/04

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.26#授权;2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开

摘要:本发明提供一种2‑肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法,包括:步骤S1,使亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下反应,得到亚硝酸甲酯;步骤S2,使所述亚硝酸甲酯与氰基乙酸乙酯肟化后,再在碱性条件下与含钾化合物反应成盐,得到所述2‑肟氰乙酸乙酯钾盐。根据本发明实施例的制备方法,步骤S1得到的中间体亚硝酸甲酯为气体,因此无需提纯可以直接用于步骤S2;此外,步骤S2中采用一锅法进行,且反应条件温和,具有原子经济、步骤短、操作简便、污染少的优点,适合工业化生产。

主权项:1.一种2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法,其特征在于,包括:步骤S1,使亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下反应,得到亚硝酸甲酯,所述步骤S1包括:将所述亚硝酸钠充分溶解于水中,在其中加入甲醇,并在其中缓慢滴加酸性溶液,生成所述亚硝酸甲酯,所述酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的任意一种或多种;步骤S2,使所述亚硝酸甲酯与氰基乙酸乙酯肟化后,再在碱性条件下与含钾化合物反应成盐,得到所述2-肟氰乙酸乙酯钾盐,所述含钾化合物为碳酸钾、叔丁醇钾以及氢氧化钾中的一种或多种,所述步骤S2包括:将所述含钾化合物溶解到乙醇中,加入所述氰基乙酸乙酯,通入所述亚硝酸甲酯,得到所述2-肟氰乙酸乙酯钾盐,其中,所述步骤S1的反应温度为室温,所述亚硝酸钠、甲醇与硫酸的摩尔比为1:(1.5-3):(1-1.5),所述氰基乙酸乙酯与所述含钾化合物中的钾元素的摩尔比为1:(1-2)。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 苏州昊帆生物股份有限公司 2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法

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