申请/专利权人:济南裕兴化工有限责任公司
申请日:2024-01-02
公开(公告)日:2024-04-30
公开(公告)号:CN117949339A
主分类号:G01N5/00
分类号:G01N5/00;G01N1/28;G01N1/44
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开
摘要:本发明公开了一种有机硅偶联剂中硅含量的定量分析方法,包括以下步骤:取过碳酸钠、碳酸钠、三聚磷酸钠,充分研磨均匀;将脱盐水以及有机硅偶联剂滴入混合粉体中,研磨均匀;涮洗研钵;镍坩埚放入烘箱恒温均化,恒温干燥;将镍坩埚转移至马弗炉中煅烧;冷却;将冷却的粉体溶解于脱盐水中,并用浓盐酸中和,静置老化;过滤,洗涤滤饼至滤液无氯离子检出;将硅酸滤饼置于烘箱烘干,转移至马弗炉中煅烧,称重,计算有机硅偶联剂中的硅含量。本发明构筑了过碳酸钠‑碳酸钠‑三聚磷酸钠有机硅偶联剂固相消解体系,以简便的重量法测定三种有机硅偶联剂中的硅含量。本方法技术可行,操作简便,分析误差小,安全性高,更具经济适用性,有良好的应用前景。
主权项:1.一种有机硅偶联剂中硅含量的定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:1取过碳酸钠、碳酸钠、三聚磷酸钠,在研钵中混合,充分研磨均匀;2将脱盐水以及有机硅偶联剂滴入步骤1的混合粉体中,研磨均匀;3将步骤2中吸附偶联剂的粉体转移至镍坩埚中,并用碳酸钠粉末,分三次研磨、“涮洗”研钵,将该碳酸钠粉末转移至镍坩埚中并覆盖于混合粉体上层;4将镍坩埚加盖后,放入烘箱恒温均化,随后将烘箱温度逐渐上升后恒温干燥;5将该镍坩埚转移至马弗炉中煅烧;冷却后取出坩埚;6将步骤5中冷却的粉体溶解于脱盐水中,并用浓盐酸中和,静置老化;7将步骤6中的老化后料液进行抽滤,并用脱盐水充分洗涤滤饼至滤液无氯离子检出,获得硅酸滤饼;8将步骤7中硅酸滤饼置于烘箱烘干,随后转移至马弗炉中煅烧,冷却后称重,计算有机硅偶联剂中的硅含量。
全文数据:
权利要求:
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