申请/专利权人：华烁医药科技(黄冈)有限公司;华烁科技股份有限公司

申请日：2024-01-12

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117945951A

主分类号：C07C257/02

分类号：C07C257/02;C07C245/20;B01J29/03;B01J23/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明公开了一种Z‑2‑氯[4‑甲氧基苯基亚肼基]乙酸乙酯的制备方法，首先以对甲氧基苯胺，亚硝酸钠，无机酸为原料，水作反应溶剂，经过重氮化反应制备中间体对甲氧基苯胺重氮盐，在反应体系中无需额外分离，直接与2‑氯乙酰乙酸乙酯，在分子筛负载碱性催化剂下发生加成脱羧反应，制备Z‑2‑氯‑2‑[2‑4‑甲氧基苯基‑亚肼基]乙酸乙酯。该方法反应化学选择性高，催化剂用量少且可以循环使用，收率较高，产品品质高，分离提纯方法简洁高效，不需要添加额外的碱和有机溶剂，水作反应溶剂反应条件温和绿色环保，工艺和设备简单，适用于规模化工业生产，为Z‑2‑氯[4‑甲氧基苯基亚肼基]乙酸乙酯以及类似化合物提供一种新的合成方法。

主权项：1.一种Z-2-氯[4-甲氧基苯基亚肼基]乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1控温-10～10℃条件下，依次向对甲氧基苯胺水溶液中逐滴滴加无机酸和亚硝酸钠 水溶液，滴加完毕后，继续反应至反应完全，得对甲氧基苯重氮盐； 2直接向步骤1的反应液中加入分子筛负载碱性催化剂和溶剂，控温-10～20℃条件下，逐滴滴加2-氯乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后继续反应，反应结束，后处理即得Z-2-氯[4-甲氧基苯基亚肼基]乙酸乙酯；其中：所述分子筛负载碱性催化剂包括介孔分子筛SBA-15载体和负载在所述载体上的KOH；分子筛负载碱性催化剂用量为2-氯乙酸乙酯投料质量的0.1～1％。

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权利要求：

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