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申请/专利权人：浙江昂利康制药股份有限公司
申请日：2022-11-09
公开（公告）日：2024-04-30
公开（公告）号：CN115536577B
主分类号：C07D211/90
分类号：C07D211/90
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.04.30#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开
摘要：本申请提供一种氨氯地平碱的制备方法，属于二氢吡啶类钙拮抗剂合成技术领域。以乙基‑4‑（2‑邻苯二甲酰亚胺基乙氧基）乙酰乙酸为起始原料，催化剂作用下，与邻氯苯甲醛、3‑氨基丁烯酸甲酯进行成环反应，环合产物水解脱氨基保护基制得氨氯地平游离碱。将本申请应用于氨氯地平及其中间体制备，具有原料和反应试剂廉价易得、操作简便安全、收率高成本低等优点，反应总收率可达到72%以上，纯度可达到99.0%以上。
主权项：1.一种氨氯地平碱的制备方法，其特征在于：以乙基-4-（2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基）乙酰乙酸为起始原料，催化剂作用下，与邻氯苯甲醛、3-氨基丁烯酸甲酯进行环合反应，环合产物水解脱氨基保护基，两步反应制得氨氯地平游离碱，所述催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、十六烷基三甲基溴化胺、苄基三乙基氯化铵中的任一种或其组合，所述环合反应中乙基-4-（2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基）乙酰乙酸乙酯、邻氯苯甲醛和3-氨基丁烯酸甲酯的摩尔比为：1:1:1~1:1.3:1.3，所述环合反应中添加有溶剂，溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、环己烷、四氢呋喃、二氧六环中的任一种或其组合，在环合反应中进行回流，蒸去共沸物，所述脱氨基保护基为三乙胺、三甲胺、甲胺、水合肼、盐酸羟胺中的任一种或其组合，所述水解反应中添加有溶剂，溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯中的任一种或其组合，所述环合反应产物经重结晶精制，重结晶溶剂为环己烷-水的混合物，环己烷与水的体积比1:1~8:1，所述水解反应产物经重结晶得到氨氯地平游离碱，重结晶溶剂为丙酮-水，丙酮-水的体积比为1:1~5:1。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江昂利康制药股份有限公司 一种氨氯地平碱的制备方法
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