申请/专利权人：中国人民解放军联勤保障部队药品仪器监督检验总站

申请日：2022-04-14

公开（公告）日：2024-05-03

公开（公告）号：CN114858935B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.03#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开

摘要：本发明涉及伤湿止痛流浸膏的HPLC特征图谱及检测方法，特征图谱构建方法包括如下步骤：制备对照品溶液；将伤湿止痛流浸膏采用盐酸溶液溶解，超声，过滤，向滤液中加入浓氨试液，萃取，取下层萃取液蒸干得第一残渣，将第一残渣采用甲醇和1％盐酸水溶液的混合液溶解得溶解液，采用活化的阳离子固相萃取柱萃取溶解液，然后依次采用水、甲醇和氨水和无水乙醇的混合液洗脱阳离子固相萃取柱，收集采用氨水和无水乙醇的混合液洗脱阳离子固相萃取柱后的洗脱液，去除溶剂得第二残渣，采用含甲酸的甲醇溶液溶解第二残渣，制备供试品溶液；以高效液相色谱法对对照品溶液和供试品溶液进行检测。该构建方法得到的特征图谱能够较全面反映伤湿止痛流浸膏的质量。

主权项：1.一种伤湿止痛流浸膏的HPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：将乌头双酯型生物碱对照提取物、马钱子总生物碱对照提取物、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品，采用含甲酸的甲醇溶液溶解，制备所述对照品溶液；供试品溶液的制备：将伤湿止痛流浸膏采用盐酸溶液溶解，超声，过滤，向滤液中加入浓氨试液，萃取，取下层萃取液蒸干得第一残渣，将第一残渣采用甲醇和1%盐酸水溶液的混合液溶解得溶解液，将所述溶解液上样至活化的阳离子固相萃取柱，然后依次采用水、甲醇和氨水及无水乙醇的混合液洗脱所述阳离子固相萃取柱，收集采用氨水及无水乙醇的混合液洗脱所述阳离子固相萃取柱后的洗脱液，去除溶剂得第二残渣，采用含甲酸的甲醇溶液溶解所述第二残渣，制备所述供试品溶液；其中，氨水及无水乙醇的混合液中氨水和无水乙醇的体积比为1:6，萃取时采用的萃取剂为三氯甲烷；检测：以高效液相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱法采用的流动相A为乙腈，流动相B为体积浓度为0.2%~0.25%的醋酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱包括如下程序：0～35min，流动相A的体积百分比由16％上升至29％；35～51min，流动相A的体积百分比由29％上升至35％；51～75min，保持流动相A的体积百分比为35%；所述高效液相色谱法采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国人民解放军联勤保障部队药品仪器监督检验总站 伤湿止痛流浸膏的HPLC特征图谱构建方法及检测方法

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