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申请/专利权人:中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要:本发明涉及一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法,属于卷烟烟气中痕量化学物质分析技术领域。该方法包括以下步骤:1采用吸烟机对卷烟进行抽吸,使主流烟气依次经过滤片和XAD‑4树脂;2抽吸结束后,将滤片、XAD‑4树脂与内标物、三烷基胺和提取溶剂混合,对滤片和XAD‑4树脂中的酰胺类化合物进行提取,得到提取液;3采用石墨化碳黑对提取液进行净化,然后采用气相色谱‑串联质谱对净化后的溶液中的酰胺类化合物进行检测分析。本发明的卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法,可同时对卷烟烟气中物化性质差异明显、含量水平较大的多种感官相关酰胺类化合物进行有效分析。
主权项:1.一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:1采用吸烟机对卷烟进行抽吸,使主流烟气依次经过滤片和XAD-4树脂;2抽吸结束后,将滤片、XAD-4树脂与内标物、三烷基胺和提取溶剂混合,对滤片和XAD-4树脂中的酰胺类化合物进行提取,得到提取液;3采用石墨化碳黑对提取液进行净化,然后采用气相色谱-串联质谱对净化后的溶液中的酰胺类化合物进行检测分析;所述感官相关酰胺类化合物为N-甲酰基吡咯烷、乙酰胺、异丁酰胺、丙酰胺、N-异丁酰基吡咯烷、N-乙酰基吡咯烷、N-丁酰基吡咯烷、异戊酰胺、N-异戊酰基吡咯烷、N-丙酰基吡咯烷、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、N-癸酰基吡咯烷、N-乙基烟酰胺、N-甲基烟酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺、烟酰胺和N-肉豆蔻酰基吡咯烷;采用涡旋的方式进行提取;每1mL提取液对应采用的石墨化碳黑的量为20~100mg;提取液净化采用分散固相萃取;所述检测分析的色谱柱为聚乙二醇毛细管色谱柱,型号DB-FFAP,30m×0.25mm×0.25μm;所述气相色谱-串联质谱分离分析时采用的进样方式为脉冲不分流,脉冲压力为100~300kPa;所述检测分析的色谱条件为:进样口温度为200~250℃,进样量为1~1.5μL,载气为氦气,恒流流速0.8~1.5mLmin,升温程序为40~60℃保持1~3min,然后以3~8℃min的速率升温至230~250℃,保持10~20min,传输线温度为230~250℃;质谱条件为:电离方式为EI,扫描方式为多反应监测模式,溶剂延迟为5~10min,离子源温度为230~300℃,灯丝发射电流为25~50μA,碰撞气为氩气,压力为1.0~2.0mTorr。
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