申请/专利权人:武汉市农业科学院
申请日:2020-01-16
公开(公告)日:2024-05-03
公开(公告)号:CN113125407B
主分类号:G01N21/65
分类号:G01N21/65
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.05.03#授权;2021.08.03#实质审查的生效;2021.07.16#公开
摘要:本发明属于重金属检测技术领域,公开了一种Cr6+离子快速检测方法,包括如下步骤:S1、将枝状Au@Pd纳米材料修饰到巯基功能化的石墨烯GO‑SH表面,所得产物记为GOAu@Pd;S2、将步骤S1合成的GOAu@Pd进一步与Hg2+作用形成汞齐,所得产物记为GOAu‑Hg@Pd‑Hg;S3、将步骤S2合成的GOAu‑Hg@Pd‑Hg在去离子水中与TMB、Cr6+混合,检测混合液在1608cm‑1处拉曼峰的强度变化值,根据定量分析标准工作曲线计算出待测样品中Cr6+的浓度。本方法中GOAu‑Hg@Pd‑Hg充当催化剂,不仅分散性好、稳定性好,而且其中的金汞齐与钯汞齐对TMB可协同催化,同时枝状纳米金又可原位监测TMB氧化产物的拉曼信号,整个反应条件温和、安全环保,检测灵敏度很高,非常适合Cr6+离子在基层和现场的快速、高灵敏检测。
主权项:1.一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、采用室温下抗坏血酸还原法在枝状纳米Au表面包裹上粒径在1~10nm以内的Pd纳米颗粒,所得产物记为枝状Au@Pd纳米材料;S2、在GO-SH表面通过形成Au-S、Pd-S修饰上步骤S1合成的枝状Au@Pd纳米材料,所得产物用去离子水离心洗涤后,重悬至等体积的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,所得产物记为GOAu@Pd;S3、在柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,将步骤S2所得产物GOAu@Pd与含有Hg2+的溶液室温温和搅拌20~30min后,离心重悬至等体积去离子水中,所得产物记为GOAu-Hg@Pd-Hg;S4、将S3所得产物依次与去离子水、TMB、Cr6+混合,构成催化反应体系,反应1-2min,取部分混合液滴至锡箔纸上,借助便携式拉曼光谱仪进行拉曼测试,以Cr6+浓度为横坐标,以对应的1608cm-1处TMB氧化产物拉曼峰的强度变化值为纵坐标,绘制定量分析标准工作曲线;S5、将待测未知浓度Cr6+样品离心处理,除去不纯物后,采用步骤S4所述方法检测其对应的1608cm-1处拉曼峰的强度变化值,根据步骤S4所述工作曲线以及国标限量,可以计算出待测样品中Cr6+的浓度并判断出样品中Cr6+含量是否超标。
全文数据:
权利要求:
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