申请/专利权人：贵州民族大学

申请日：2024-02-05

公开（公告）日：2024-05-07

公开（公告）号：CN117990838A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.05.07#公开

摘要：本发明公开了一种重晶石中碳含量的测定方法，该方法包括以下步骤：配制系列有机碳标准溶液和K2Cr2O7标准溶液；将系列标准溶液放置顶空瓶中，用移液枪将硫酸溶液和K2Cr2O7标准溶液移入顶空瓶中的内瓶中，将顶空瓶放入顶空进样器中，通过气相色谱检测，记录二氧化碳和氧气的信号值之比α值，进一步得到标准曲线方程；在相同实验条件下检测重晶石矿样品，经计算得到重晶石中碳含量。本发明通过酸化条件下使用K2Cr2O7将重晶石样品中的有机碳氧化转化为CO2，然后通过气相色谱来测量顶空中的氧气和二氧化碳信号值，进而实现了对重晶石中碳含量的测定。本发明方法具有快速测定、结果客观准确、操作简便且重现性好的特点。

主权项：1.一种重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、标准曲线的建立：S11、配制系列有机碳标准溶液和K2Cr2O7标准溶液；S12、将配制的系列标准溶液放置顶空瓶中，然后用移液枪将硫酸溶液和K2Cr2O7标准溶液移入顶空瓶中的内瓶中，并迅速压盖密封，充分摇匀，使得有机碳和内瓶中的K2Cr2O7充分反应：S13、将顶空瓶放入顶空进样器中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录二氧化碳和氧气的信号值之比α值；S14、结果分析：将二氧化碳和氧气的信号值之比α值与有机碳标准溶液的浓度c画图，得到标准曲线方程：α＝4.5736±0.05385c+0.0012±0.0041R2＝0.999；S2、重晶石矿样品的检测：S21、重晶石矿样品中有机碳含量的测定：将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，称取重晶石矿样品粉末加入顶空瓶中，然后用移液管将K2Cr2O7溶液和H2SO4溶液加入顶空瓶的内插管中，迅速压盖密封，充分摇匀，在与步骤S1相同实验条件下进行HS-GC分析，通过气相色谱检测记录CO2和O2的信号值之比α值，然后将所得的α值带入步骤S1所得的标准曲线方程中，再根据下式11和12，最终计算得到重晶石矿样中的总有机碳含量w：C＝α-0.0124.573611 式中，w表示样品的总有机碳含量％；V表示进样体积；S22、重晶石矿样品中碳酸碳含量的测定：将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，称取重晶石矿样品粉末加入顶空瓶中，然后用移液管将H2SO4溶液加入顶空瓶的内插管中，迅速压盖密封，充分摇匀，在与步骤S1相同实验条件下进行HS-GC分析，通过气相色谱检测记录CO2和O2的信号值之比α值，带入步骤S1所得的标准曲线方程中，再根据下式11和12，计算得到碳含量，所得碳含量为重晶石矿样中的有机碳和碳酸盐的总含量；然后用所得有机碳和碳酸盐的总含量减去步骤S21得到的总有机碳含量，即得到重晶石矿样品中碳酸盐的含量；S23、重晶石矿样品中单质石墨碳含量的测定：将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，然后将干燥后的重晶石矿样品在置于马弗炉中，在空气氛围高温煅烧，得到样品的总失重；将所得重晶石矿样品总失重减去步骤S21和步骤S22中得到的碳酸盐和总有机碳含量，即得到单质石墨碳的烧矢量，再通过化学反应式13由CO2的含量反向推算出重晶石矿样品中单质石墨碳的含量：C+O2＝CO213。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 贵州民族大学 一种重晶石中碳含量的测定方法

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