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申请/专利权人：德州新势立精细化工有限公司
申请日：2024-04-03
公开（公告）日：2024-05-07
公开（公告）号：CN117986190A
主分类号：C07D231/14
分类号：C07D231/14
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.05.24#实质审查的生效;2024.05.07#公开
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体提供了一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，将甘氨酸乙酸乙酯盐酸盐、去离子水、亚硝酸钠、硫酸，按照一定比例加入到反应瓶中，反应后，加入一定比例的2‑丁酮、碳酸二甲酯，反应后，萃取得粗产品，之后减压蒸馏得到1,3,4‑三甲基‑5‑吡唑酸乙酯。本发明一方面避免直接重氮化和加氢等易燃易爆危险工艺，操作安全；另一方面不使用水合肼、甲基肼和重氮乙酸乙酯等高毒性原料，更适合绿色连续化生产过程，符合当前绿色安全化工生产理念。
主权项：1.一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述三甲基吡唑酸乙酯的合成方法包括下述步骤：步骤一：在50mL的圆底烧瓶中，加入1.39~13.9g甘氨酸乙酯盐酸盐，加入20mL的去离子水，25℃搅拌30min；步骤二：加入亚硝酸钠0.7~14g，滴加5molL的硫酸1~5mL，25℃搅拌1h；步骤三：滴加1~5倍甘氨酸乙酯盐酸盐物质的量的2-丁酮，保温反应8~24h；步骤四：以0.2mLs滴加1~2倍甘氨酸乙酯盐酸盐物质的量的碳酸二甲酯，继续回流状态下反应，过程中TLC追踪反应进程，反应结束后，自然降温至25℃，加入相同体积的乙酸乙酯萃取两次，再使用足量无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯即所述三甲基吡唑酸乙酯，进一步油泵减压蒸馏，得到1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯纯品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 德州新势立精细化工有限公司 一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法
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