申请/专利权人：中国科学院广州地球化学研究所

申请日：2023-12-29

公开（公告）日：2024-05-10

公开（公告）号：CN118010860A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/04;G01N30/12

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.28#实质审查的生效;2024.05.10#公开

摘要：本发明公开了一种大气颗粒物中微纳塑料的Py‑GCMS分析方法。该分析方法，包括如下步骤：S1、微纳塑料标准样品的配置；S2、微纳塑料定量化合物的选择；S3、将待测样品放入热解容器中，添加d‑PS内标，待内标溶剂挥发，装入裂解器裂解后进行数据采集，得到总离子流图；S4、通过色谱峰重构算法，根据S3测定条件测定固体液体单标，并在每个单标的总离子流图中提取出S2中选定的定量化合物；S5、大气颗粒物样品中加入消解溶液进行消解完成后，冷干待分析；S6、对大气颗粒物样品按照S3检测条件进行检测，得到总离子流图进行定性和或定量分析。本发明提出的分析方法实现对大气颗粒物中微纳塑料同时进行定性定量分析。

主权项：1.一种大气颗粒物中微纳塑料的Py-GCMS分析方法，其特征在于，所述的微纳塑料包括PE、PP、PS、ABS、PC、PMMA、PVC及PET，该方法包括如下步骤：S1、微纳塑料标准样品的配置：取PE、PP、PS、ABS、PC、PMMA、PVC、PET及d-PS的标准样品，分别准备体积比为1:1的二氯甲烷与四氢呋喃混合溶液、六氟异丙醇、乙酸乙酯以及纯净二氧化硅；向PS、PVC、PMMA、ABS或PC标准品中放入二氯甲烷与四氢呋喃混合溶液，分别配置成对应的液体单标；向PET标准品中放入六氟异丙醇溶液，配置成PET液体单标；向d-PS标准品中放入乙酸乙酯溶液，配置成d-PS液体单标；向PE或PP标准品中放入二氧化硅，配置成对应的固体单标，d-PS液体单标作为定量内标用于校正热裂解过程中的误差；S2、微纳塑料定量化合物的选择：选择8种微纳塑料及d-PS内标的定量化合物；S3、将待测标准样品放入热解容器中，添加d-PS内标，待内标溶剂挥发后，将热解容器装入裂解器，当裂解器温度达到290℃-310℃时，热解容器随之进入裂解器的加热区，烘烤样品1.5-2.5min后拉出，将裂解器升温至580℃-600℃后，再次推下进样杆并同时启动GCMS进行数据采集，得到样品的Py-GCMS总离子流图；S4、通过色谱峰重构算法，根据步骤S3的测定条件测定步骤S1配置的固体液体单标，并在每个单标的总离子流图中提取出步骤S2中选定的定量化合物；该算法的实施步骤如下：1通过添加不同体积的PS、ABS、PC、PMMA、PVC、PET6种液体单标和PE、PP不同质量的2种固体单标，配置一系列质量梯度的微纳塑料混合标准样品，采用Py-GCMS分析微纳塑料混合标准样品，从总离子流图中提取出相互干扰微纳塑料和内标的定量化合物离子色谱图，计算每个定量化合物的响应因子，其中，相互干扰微纳塑料的定量化合物响应因子可组成一个矩阵；2采用Py-GCMS分析5种相互干扰微纳塑料PE、PS、ABS、PVC和PET的系列质量梯度单标，在所有总离子流图中提取出5种相互干扰微纳塑料和内标的定量化合物离子色谱图，假设微纳塑料热解过程中所有热解产物的产率恒定，根据每种微纳塑料的系列质量梯度单标，建立该种微纳塑料定量化合物与其生成的其它微纳塑料定量化合物的响应因子比值线性方程，相互干扰微纳塑料的响应因子比值线性方程组构成了非特异性定量化合物来源贡献矩阵；3假设微纳塑料混合物中的非特异性热解产物主要来源于相互干扰的微纳塑料热解贡献的线性组合，求解由微纳塑料混标得出的相互干扰微纳塑料定量化合物响应因子矩阵和由单标得出的非特异性定量化合物来源贡献矩阵，得出的结果为色谱峰重构矩阵，即相互干扰微纳塑料的实际定量化合物响应因子矩阵；4重复求解每个质量梯度微纳塑料混合标准样品的色谱峰重构矩阵，以微纳塑料实际定量化合物响应因子为横坐标，以质量为纵坐标建立各微纳塑料的定量标准曲线；S5、大气颗粒物样品中加入消解溶液进行消解，消解完成后，对样品进行抽滤，冷干后待分析；S6、对步骤S5得到的大气颗粒物样品按照步骤S3的检测条件进行检测，得到的大气颗粒物样品的Py-GCMS总离子流图进行定性和或定量分析。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院广州地球化学研究所 一种大气颗粒物中微纳塑料的Py-GC/MS分析方法

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