申请/专利权人:宁波工程学院
申请日:2024-02-04
公开(公告)日:2024-05-10
公开(公告)号:CN118005650A
主分类号:C07D498/04
分类号:C07D498/04
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.28#实质审查的生效;2024.05.10#公开
摘要:本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法,包括以下步骤:S1:取搅拌子、N‑2‑卤代乙基邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dFCF3ppy]2dtbbpyPF6和烷基双邻苯二酚硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中,并密封;S2:加入干燥溶剂至反应物中,并进行抽真空并回充氮气;S3:将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌,结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌,通过乙酸乙酯萃取,合并有机相后用饱和食盐水洗涤,收集得到的有机相并进一步干燥处理,随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品;S4:将粗产品进行柱层析分离,得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法,具备较高的商业化价值与推广价值。
主权项:1.一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:取搅拌子、N-2-卤代乙基邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dFCF3ppy]2dtbbpyPF6和烷基双邻苯二酚硅酸酯-18-冠醚-6-合钾试剂加入至反应器中,并密封所述反应器;S2:加入干燥溶剂至所述步骤S1所得的反应物中,并对所述反应器进行抽真空并回充氮气;S3:将所述S2处理后的所述反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌,结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚,通过乙酸乙酯萃取,合并有机相后用饱和食盐水洗涤,收集得到的有机相并进一步干燥处理,随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品;S4:将所述步骤S3处理后的所述粗产品通过石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经旋蒸得到产物四氢噁唑并异吲哚啉酮类化合物。
全文数据:
权利要求:
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