申请/专利权人：西安近代化学研究所

申请日：2020-08-24

公开（公告）日：2024-05-10

公开（公告）号：CN112067596B

主分类号：G01N21/65

分类号：G01N21/65;G01N1/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.10#授权;2020.12.29#实质审查的生效;2020.12.11#公开

摘要：本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样切片置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、标准晶体拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率；步骤401，标准晶体的标准拉曼谱图获取：制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体，将标准晶体置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

主权项：1.一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法，所述的发射药中包括硝化棉粘结剂、增塑剂、高能添加剂HNIW以及安定剂N,N'-二乙基二苯脲；所述的增塑剂为硝化甘油或1,5-二叠氮基-3-氮杂戊烷；所述的高能添加剂HNIW在高能发射药中的含量为30%～50%，颗粒度范围为150μm～5μm；其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、试样切片置于载玻片上：所述的步骤一的具体过程如下所述：高能发射药工艺中的物料为松散白色固体粉状，可直接平铺在载玻片上，用刀片压平，测试20个试验点；成型的高能发射药为白色棒状，径向切片测试内部；将棒状发射药直接用双面胶带固定在载玻片上测试外部，内部、外部各测试20个HNIW晶体试验点；步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：在光学显微镜下，先在10倍放大镜下聚焦并用光学平台上的旋钮上、下、左、右移动平台确定晶体位置，分别在放大倍数10倍、20倍和50倍逐步聚焦，放大倍数从小至大，直到获得清晰的目标晶体；步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：所述的步骤三的具体过程如下所述：设置拉曼测试参数为激光波长为785nm，1200光栅、曝光时间10s，扫描范围为1700cm-1～150cm-1，扫描次数为1～2次，为了抑制因深色组分吸热引起测试过程转晶使数据失真，浅色试样最大激光功率为25mW，深色试样激光功率为1.5～15mW；在50倍显微镜下进行测试，每个试样分上、下、左、右4个区域测试，每个区域测试4～5个HNIW晶体试验点，如果在光学显微镜下找到的晶体拉曼光谱图是其它组分时，须重新找晶体点，总计测试16～20个HNIW晶体试验点；步骤四、标准晶体拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率；步骤401，标准晶体的标准拉曼谱图获取：制备标准ε-HNIW晶体、标准α-HNIW晶体和标准γ-HNIW晶体，将标准晶体置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；所述的步骤401的具体过程如下所述：步骤40101，标准ε-HNIW晶体制备：称取20克预先除水的分析纯乙酸乙酯、8g纯度99%的HNIW倒入200ml装有搅拌、滴加装置的圆底烧瓶中，在80r∙min-1速率下搅拌，并将70毫升的石油醚，以5～10ml∙min-1的速率滴加到HNIW溶液中，析出ε-HNIW晶体5～7g，过滤，用10ml石油醚清洗晶体，晾干，标准ε-HNIW晶体为纺锤型的宝石状；步骤40102，标准α-HNIW晶体制备：称取20克分析纯乙酸乙酯、8g纯度99%的HNIW倒入200ml装有搅拌、滴加装置的圆底烧瓶中；在搅拌速率80r∙min-1时将80毫升去离子水以5～10ml∙min-1的速率滴加到HNIW溶液中，析出α-HNIW晶体6～8g，过滤，用10ml去离子水清洗晶体，晾干，标准α-HNIW晶体为细长柱状；步骤40103，标准γ-HNIW晶型制备：称取12克预先除水的分析纯乙酸乙酯、5g纯度99%的HNIW加入200ml装有搅拌、滴加装置、回流冷凝器的圆底烧瓶中，置于75℃油浴中，在80r∙min-1速率下搅拌，保温20min；将50ml的CHCl2CH2Cl以10ml∙min-1的速率滴加至HNIW溶液中，析出4～5gγ-HNIW晶体，过滤，用10mlCHCl2CH2Cl清洗晶体，晾干，标准γ-HNIW晶体为长柱状；步骤40104，将标准晶体置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图，在50倍长焦显微镜下，设置拉曼测试参数为激光波长为785nm、1200光栅分光、曝光时间10s，扫描范围为1700cm-1～150cm-1，扫描次数为2次，激光功率为100mW～200mW；步骤402，晶型识别；所述的步骤402的具体过程如下所述：将试验点拉曼谱图分别与步骤401获取的ɛ-HNIW晶型、α-HNIW晶型和γ-HNIW晶型标准拉曼谱图比对，三种晶型的拉曼谱图显著性区别的光谱区域由强至弱依次是：450cm-1～200cm-1、900cm-1～850cm-1、1400cm-1～1200cm-1、1700cm-1～1500cm-1，每个区域的拉曼强度分布及特征波数与标准拉曼谱图相同时，即可判定该试验点的晶型；步骤403，转晶率统计；所述的步骤403的具体过程如下所述：按α-HNIW晶型和γ-HNIW晶型实验点数在总试验点数所占的百分比表示，计算公式如下： 式中： C－转晶率，以百分率表示； n α－判断为α-HNIW晶型实验点数，如果是α和ɛ混合晶体以0.5计，个； n γ－判断为γ-HNIW晶型实验点数，如果是γ和ɛ混合晶体以0.5计，个； N－试样总实验点数，个。

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