申请/专利权人：湘潭大学

申请日：2022-09-26

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN115403074B

主分类号：H01M4/52

分类号：H01M4/52;C01G51/00;C01G53/00;H01M10/0525;H01M4/525;H01M4/505

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2023.04.14#著录事项变更;2023.04.11#实质审查的生效;2022.11.29#公开

摘要：本发明公开了一种高镍型镍钴锰酸锂正极材料前驱体，其结构为“多层”结构组成，由内核层、中间层、外壳层构成，内核层分子式为NiaCobOH2、中间层分子式为NicCodMneOH2、外壳层分子式为CofMngOH2；其制备方法为先配制含镍钴、镍钴锰，钴锰的混合盐溶液；然后向反应釜中加入纯水作为底液，然后加入氨水，控制底液中氨水浓度为2‑4gL；再向反应釜中通入氮气，将镍钴混合溶液，镍钴锰混合溶液，钴锰混合溶液依次与沉淀剂、氨水加入反应釜中进行搅拌、反应，经过滤，洗涤，烘干制备得到多层结构的高镍型镍钴锰酸锂正极前驱体。本发明制备的前驱体不容易开裂，具有良好的结构稳定性和循环性能。

主权项：1.一种高镍型镍钴锰酸锂正极材料前驱体，其特征在于，所述镍钴锰酸锂前驱体的分子式为NixCoyMnzOH2；所述镍钴锰酸锂前驱体为“多层”结构构成，所述“多层”结构为内核层、中间层、外壳层；所述内核层分子式为NiaCobOH2、中间层分子式为NicCodMneOH2、外壳层分子式为CofMngOH2,其中x+y+z=1,且0.9≤x＜1,0＜y≤0.1,0＜z≤0.1,0.9≤a≤1，0≤b≤0.1，0.8≤c＜0.9，0≤d≤0.1，0≤e≤0.1，0≤f≤0.1，0≤g≤0.1；该前驱体的二次颗粒的粒度D10不低于5μm，D50为10-15μm，D90不高于35μm；所述内核层厚度Q1=2-8μm，内核层边缘至中间层外边缘厚度Q2=4-6μm，外壳层厚度Q3=1-4μm，其中10μm≤Q1+Q2+Q3≤15μm；所述多层结构中，从内核层到外壳层的孔隙率逐渐增加，且内核层孔隙率5-10%，中间层孔隙率为10-15%，外壳层孔隙率为15-20%；所述二次颗粒形貌为球形或者类球形，所述一次颗粒形貌为米粒状、纺锤状、板条状、细针状、片状其中的一种，所述一次颗粒大小为100-400nm；所述高镍型镍钴锰酸锂正极前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）分别按照内核层分子表达式NiaCobOH2，中间层NicCodMneOH2，外壳层CofMngOH2的化学计量比配置金属离子总浓度为1-2moll的可溶性金属盐溶液第一溶液、第二溶液、第三溶液；（2）在反应釜中加入纯水作为底液，并加入一定的氨水，调节底液的氨水浓度为2-4gl,调节反应的底液PH值为11.8-11.9；（3）向反应釜中充入高纯度的氮气，同时开启反应釜的搅拌装置，将步骤（1）调配好的可溶性盐溶液第一溶液和强碱性溶液、氨水溶液同时加入反应釜中进行反应，保证整个反应过程中反应体系的PH值在12-12.1；（4）待步骤（3）中持续进料后，浆料粒度达到D50=Q1后，停止加入第一溶液、切换成第二溶液进料，同时继续加入碱性溶液、氨水溶液，使反应体系PH值降低到11.9-12，（5）待步骤（4）中浆料达到D50=Q1+Q2粒度后，停止加入第二溶液，切换成第三溶液，同时继续加入碱性溶液、氨水溶液，使反应体系PH值降低到11.8-11.9，（6）待步骤（5）中浆料粒度D50达到目标值Q1+Q2+Q3后，停止反应进料，反应完成后将从反应釜得到的合格物料进行陈化、压滤、洗涤、烘干、过筛，即得到所述高镍型镍钴锰酸锂前驱体；所述洗涤过程为，先加入3-4moll的氢氧化钠溶液进行洗涤，洗涤温度为70-80℃，然后再加入2-4molL碳酸钠溶液洗涤，最后加入纯水中进行洗涤，直到洗涤水的PH9.5,烘干是指120℃下烘干物料的水分含量不超过0.8%，过筛是指325目筛分；所述镍钴锰酸锂前驱体的振实密度为1.7-2.4gcm3;比表面为6-22m2g;硫含量为800-3000ppm，所述镍钴锰酸锂前驱体的001晶面半峰宽为0.3-0.7，001101比值为0.8-1.2。

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百度查询： 湘潭大学 一种高镍型镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法

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