申请/专利权人：常熟新特化工有限公司

申请日：2024-02-28

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN117771905B

主分类号：B01D53/34

分类号：B01D53/34;B01D9/00;B01D9/02;B01D3/00;B01D53/46;B01D53/78;B01J19/00;G16C20/10;G06F18/2321;G16C20/70;C01B25/165

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本申请涉及次磷酸钠制备领域，提出了一种高纯次磷酸钠制备方法及设备，包括：将泥磷、水、碱分别加入到反应釜中制取次磷酸钠粗产品溶液，将初始反应产生的尾气经过缓冲瓶收集，经吸附柱水浴加热进行吸附，然后用过量的溴化硝酸吸收液对解吸后的尾气进行吸收，根据尾气处理过程中水浴温度以及磷酸根离子浓度的变化调控溴化硝酸吸收液浓度；将次磷酸钠粗产品溶液、氢氧化钙、硫酸亚铁置于反应器中振荡反应，加入絮凝剂后蒸馏浓缩，随后进行重结晶分离得到次磷酸钠溶液；将对次磷酸钠溶液进行重结晶及过滤分离制取高纯次磷酸钠。本申请通过调控溴化硝酸吸收液浓度，提高了溴化硝酸吸收液的尾气处理效果。

主权项：1.一种高纯次磷酸钠制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：初始反应：将泥磷、水、碱分别作为基础原料加入反应釜中加热搅拌反应得到次磷酸钠粗产品溶液；尾气处理：将初始反应产生的尾气经过缓冲瓶收集，经吸附柱水浴加热进行吸附，然后用过量的溴化硝酸吸收液对解吸后的尾气进行吸收，根据尾气处理过程中水浴温度以及吸收液中磷酸根离子浓度的变化调控溴化硝酸吸收液浓度；再次反应：将次磷酸钠粗产品溶液曝气处理后加入氢氧化钙和硫酸亚铁，然后继续进行曝气处理，最后置于反应器进行振荡反应；静置除杂：然后在再次反应后的溶液中加入絮凝剂进行静置、过滤除杂处理，得到亚磷酸钠和次磷酸钠混合溶液；蒸馏浓缩：对亚磷酸钠和次磷酸钠混合溶液进行蒸馏浓缩得到结晶产品；重结晶分离：向结晶产品中加入溶剂进行溶解，然后调整pH，进行重结晶及过滤分离分别得到亚磷酸钠固体及溶于乙醇的次磷酸钠溶液；重结晶制备：将溶于乙醇的次磷酸钠溶液进行蒸馏-重结晶处理，制得高纯次磷酸钠；所述根据尾气处理过程中水浴温度以及磷酸根离子浓度的变化调控溴化硝酸吸收液浓度的方法为：将水浴温度数据按照时间升序的顺序组成的序列作为水浴温度时间序列，将磷酸根离子浓度数据按照时间升序的顺序组成的序列作为磷酸根离子浓度时间序列；将与每个采集时刻之间时间间隔最小的第一预设参数个采集时刻组成的集合作为每个采集时刻的相邻时刻集合；将磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点作为第一目标时刻的数据点，将第一目标时刻的相邻时刻集合中所有采集时刻的数据点按照时间升序的顺序组成的序列作为第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列；将所述近邻离子浓度序列的一阶差分序列作为第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度变化序列；根据磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点的近邻离子浓度序列及近邻离子浓度变化序列分别获取每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数；根据每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数获取每个采集时刻的剩余吸收能力强度；将所有采集时刻的剩余吸收能力强度组成的样本作为剩余吸收能力强度样本，将剩余吸收能力强度样本作为最大类间方差算法的输入，利用最大类间方差算法得到剩余吸收能力强度样本的度量阈值，分别将剩余吸收能力强度样本中大于等于、小于所述度量阈值的每个采集时刻的剩余吸收能力强度标记为0、1；将剩余吸收能力强度样本中所有采集时刻的剩余吸收能力强度以及所有采集时刻的剩余吸收能力强度标记后的结果作为LR逻辑回归模型的输入，利用LR逻辑回归模型获取剩余吸收能力强度样本中所有采集时刻的剩余吸收能力强度的二分类结果，所述二分类结果包含溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力弱的一类与溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力强的一类；若当前时刻的剩余吸收能力强度归属于溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力弱的一类时，则在当前时刻对溴化硝酸吸收液浓度进行补充；若当前时刻的剩余吸收能力强度归属于溴化硝酸吸收液的剩余吸收能力强的一类时，则当前时刻不需要对溴化硝酸吸收液浓度进行补充；所述根据磷酸根离子浓度时间序列中每个采集时刻的数据点的近邻离子浓度序列及近邻离子浓度变化序列分别获取每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数的方法为：计算第一目标时刻的数据点数值与第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列中每个元素值之差的绝对值，计算所述绝对值在所述近邻离子浓度序列上累加和的均值，将所述均值与近邻离子浓度序列中所有元素值的信息熵的乘积作为第一目标时刻的数据点的离子浓度增长变化系数；将以自然常数为底数，以所述离子浓度增长变化系数为指数的负映射结果作为分子；计算第一目标时刻的数据点的近邻离子浓度序列中最大值与最小值的差值，将所述差值与所述近邻离子浓度序列中元素均值的乘积作为分母；计算分子与分母之比的相反数；将所述相反数与第二预设参数的和作为第一目标时刻的尾气净化效应指数；将所有采集时刻的尾气净化效应指数作为DPC密度峰值聚类算法的输入，利用DPC密度峰值聚类算法得到所有采集时刻的尾气净化效应指数的聚类结果；计算所述聚类结果中每个聚类簇内的元素均值，将最大元素均值对应的聚类簇作为最佳净化效应聚类簇；将最佳净化效应聚类簇中所有元素的采集时刻组成的集合作为目标时刻数据集，将目标时刻数据集中所有采集时刻的水浴温度组成的集合作为最佳水浴温度集合；对于水浴温度时间序列中每个采集时刻的数据点，计算采集时刻的数据点数值与最佳水浴温度集合中每个元素值的差值，将所有所述差值按照数值升序的顺序组成的序列作为采集时刻的数据点的水浴温度差值序列；将以自然常数为底数，以所述水浴温度差值序列中所有元素值的变异系数为指数的负映射结果作为分子；将水浴温度差值序列中每个元素值与上一个元素值之差的绝对值作为第一组成因子，将第一组成因子与第三预设参数的和作为分母；将分子和分母之比的相反数与第二预设参数的和作为第二组成因子，将第二组成因子在所述水浴温度差值序列上累加和的均值作为采集时刻的数据点的水浴温度离散化指数；将以自然常数为底数，以所述水浴温度差值序列内元素均值为指数的负映射结果作为分子，将所述水浴温度离散化指数与第三预设参数的和作为分母，将分子与分母的比值作为采集时刻的吸收性能增益系数；所述根据每个采集时刻的尾气净化效应指数及吸收性能增益系数获取每个采集时刻的剩余吸收能力强度的方法为：将每个采集时刻作为第二目标时刻，将第二目标时刻的相邻时刻集合中所有采集时刻的尾气净化效应指数按照时间升序的顺序组成序列作为第二目标时刻的净化效应序列，将第二目标时刻的相邻时刻集合中所有采集时刻的吸收性能增益系数按照时间升序的顺序组成的序列作为第二目标时刻的增益变化序列；计算第二目标时刻的净化效应序列中每个元素值与上一个元素值的差值，将所述差值在所述净化效应序列上累加和的均值作为第二目标时刻的净化效应趋势指数；计算第二目标时刻的增益变化序列中每个元素值与上一个元素值的差值，将所述差值在所述增益变化序列上累加和的均值作为第二目标时刻的增益趋势指数；将以自然常数为底数，以所述净化效应趋势指数与增益趋势指数的和为指数的负映射结果作为分子；将所述净化效应序列内元素均值、增益变化序列内元素均值、第二目标时刻的数据点的近邻离子浓度变化序列内元素均值的乘积作为分母；将分子与分母的比值作为第二目标时刻的剩余吸收能力强度。

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