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申请/专利权人：西安万德能源化学股份有限公司
申请日：2022-09-23
公开（公告）日：2024-05-17
公开（公告）号：CN115771884B
主分类号：C01B21/14
分类号：C01B21/14;B01J19/00;B01J27/02
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.17#授权;2023.03.28#实质审查的生效;2023.03.10#公开
摘要：本发明通过采用活性炭基固体酸催化剂用于环己酮肟的水解，由此高效的制备了硝酸羟胺的原料羟胺，活性炭固体酸催化剂具有成本低、易于回收、具有再生能力、可循环多次利用的优点，利于工业应用。采用微通道反应器，具有防止局部热量集聚，以及在控制温度时更易于操作的显著优势。
主权项：1.一种硝酸羟胺的微通道连续生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1活性炭基固体酸催化剂的制备：称取一定量的木质基活性炭进行活化处理：采用水蒸汽在高温下对活性炭进行活化处理得到大孔活性炭，将所述大孔活性炭进行干燥后再置于0.1％体积浓度的臭氧气体中预氧化2-5分钟，得到预处理活性炭；将所述预处理活性炭与一定量的浓硫酸加入到反应容器中，微波加热同时施加超声处理，在100-140℃下磺化处理10-20分钟，结束后放入烘箱中干燥至恒重得到磺化处理的活性炭，即活性炭基固体酸催化剂；步骤2环己酮肟催化水解：称取一定量的环己酮肟加入水中搅拌分散后加入反应器中，再加入步骤1制备得到的活性炭基固体酸催化剂，搅拌分散后进行加热升温处理，升温至40-80℃，常压下反应1-3小时，萃取分离，分别得到羟胺溶液和活性炭基固体酸催化剂；步骤3采用微通道反应器进行反应：将步骤（2）制备得到的羟胺和硝酸在微通道反应器中进行混合，所处微通道反应器采用水冷降温，在10-25℃下反应至结束，得到硝酸羟胺；所述步骤（1）中活性炭在水蒸汽中进行活化时的温度为750℃-950℃，时间为1-4小时；所述步骤（1）中浓硫酸与活性炭的质量比例为：按照每1g活性炭加入0.5ml浓硫酸的量进行磺化反应，磺化的温度为120℃，时间为14分钟。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝酸羟胺的微通道连续生产工艺
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