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申请/专利权人：广西壮族自治区林业科学研究院
申请日：2022-12-14
公开（公告）日：2024-05-17
公开（公告）号：CN115850035B
主分类号：C07C45/00
分类号：C07C45/00;C07C45/82;C07C47/198;C07C29/60;C07C29/80;C07C33/14;C07C1/24;C07C7/04;C07C13/20;C11B9/00
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.17#授权;2023.04.14#实质审查的生效;2023.03.28#公开
摘要：本发明公开了一种由1,8‑萜二醇合成香料的工艺，通过将1,8‑萜二醇、伯醇、催化剂按1:1～3:0.1～0.2的质量比加入反应釜，开启搅拌，控制反应温度为60～90℃、反应时间为3～8h；所述催化剂包括硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或多种，或者催化剂由α‑羟基羧酸与硼酸组成。本发明使用松节油合成的1,8‑萜二醇为原料，通过一步法合成了含有甲氧基或乙氧基的香茅醛香料，减少了合成步骤，有效降低了原料成本。
主权项：1.一种由1,8-萜二醇合成含有甲氧基香茅醛或乙氧基香茅醛的香料的工艺，包括合成反应、原料回收、产物中和、产物分馏，其特征在于：合成反应包括如下步骤，将1,8-萜二醇、伯醇、催化剂按1:1～3:0.1～0.2的质量比加入反应釜，开启搅拌，控制反应温度为60～90℃、反应时间为3～8h；所述伯醇为甲醇、乙醇中的一种；所述催化剂包括硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或几种；或所述催化剂由α-羟基羧酸与硼酸组成，其质量比为1:0.3～0.8；所述α-羟基羧酸包括酒石酸、柠檬酸、苹果酸、扁桃酸、乳酸、乙醇酸中的一种或几种；所述产物分馏包括以下步骤：S1:先排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度≤-0.10MPa；S2:将中和水洗后的产物输送到精馏塔塔釜；S3:加热使塔釜温度保持在110～120℃，塔顶温度保持在90～95℃，回流1～2h，以回流比10～13:1，收集双戊烯；S4:升温使塔釜温度保持在130～140℃，塔顶温度保持在95～105℃，回流比15～20:1，收集松油醇；S5:升温使塔釜温度保持在140～150℃，塔顶温度保持在105～110℃，回流比18～20:1，收集甲氧基香茅醛或乙氧基香茅醛。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 广西壮族自治区林业科学研究院 一种由1,8-萜二醇合成的香料及其工艺
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