申请/专利权人：南京长澳医药科技有限公司

申请日：2022-05-06

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN114839293B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/86;B01J20/281

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2022.08.02#公开

摘要：本发明公开了一种羟苯磺酸钙中遗传毒性杂质的定量测定方法，本发明先采用酸性乙腈溶液配制衍生化试剂，既能保证羟苯磺酸钙、2‑磺酸基‑1,4‑苯醌、氢醌与1,4‑苯醌均能稳定存在，同时保证苯醌类杂质能与衍生化试剂反应完全，再采用乙腈水溶液充分溶解样品与杂质。针对衍生化后的样品溶液，以封端的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以pH4.5±0.5的缓冲溶液‑乙腈的混合溶液为流动相的高效液相色谱条件，实现对苯醌类杂质的分离与定量。本方法操作方便，对样品中苯醌类杂质检测专属性好，灵敏度高，精密度及重现性好，可准确的对羟苯磺酸钙中两个苯醌类杂质定量分析，保证了羟苯磺酸钙原料及制剂的安全性与质量可控性。

主权项：1.一种羟苯磺酸钙中杂质的定量测定方法，其特征在于，所述杂质为2-磺酸基-1,4-苯醌与1,4-苯醌，采用液相色谱进行分离测定，供试品经过衍生化试剂进行衍生化，再加入溶剂配置成供试品溶液；所述的溶剂为10％～80％的乙腈水溶液，所述的衍生化试剂通过如下方法制备获得：取2,4-二硝基苯肼加入体积分数为80-90％的磷酸溶液0.4～0.6ml，再加入乙腈混匀，制得含2,4-二硝基苯肼浓度为0.1mgml～10mgml的溶液即为衍生化试剂，液相色谱色谱条件如下：色谱柱：封端的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；检测波长为：300nm～400nm；流速：0.8～1.2mlmin；柱温：0℃～40℃；流动相：以pH4.5±0.5的缓冲盐溶液-乙腈的混合溶液作为流动相，缓冲盐溶液与乙腈的体积比为80:20～35:65；2-磺酸基-1,4-苯醌与1,4-苯醌对照品溶液：取2-磺酸基-1,4-苯醌与1,4-苯醌，加溶剂制备成二者的混合溶液，加入衍生化试剂1～10ml衍生化1h～24h后，加溶剂配制成0.1～0.2μgml的对照品溶液；供试品溶液：取供试品，加入衍生化试剂1～10ml衍生化1h～24h后，加溶剂配制成0.03～0.05gml供试品溶液；所述的溶剂为10％～80％的乙腈水溶液；所述的衍生化试剂通过如下方法制备获得：取2,4-二硝基苯肼加入体积分数为80-90％的磷酸溶液0.4～0.6ml，再加入乙腈混匀，制得含2,4-二硝基苯肼浓度为0.1mgml～10mgml的溶液即为衍生化试剂。

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百度查询： 南京长澳医药科技有限公司 一种羟苯磺酸钙中遗传毒性杂质的定量测定方法

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