申请/专利权人：上海明捷医药科技有限公司

申请日：2023-01-03

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN115932148B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2023.04.25#实质审查的生效;2023.04.07#公开

摘要：本发明涉及药物检测技术领域，特别是涉及一种克立硼罗原料药中频哪醇残留量的检测方法，具体步骤如下：以乙腈为稀释剂，配制适当浓度的频哪醇溶液，和克立硼罗溶液，分别取样并加入衍生化试剂，涡旋5min，得到对照品溶液和供试品溶液；稀释对照品溶液并配制成系列频哪醇对照品溶液，经GC‑MS法检测，分别获得对照品溶液中频哪醇衍生产物的峰面积，并与频哪醇对照品溶液的浓度进行标准曲线拟合；利用GC‑MS法检测供试品溶液，并用外标标准曲线法计算供试品溶液中频哪醇的含量。本发明采用衍生的方法，利用丁基硼酸乙腈溶液在稀释剂中与频哪醇竞争结合，能够对克里硼罗原料药中频哪醇的残留量进行检测，检测结果准确度高、重复性好。

主权项：1.一种克立硼罗原料药中频哪醇残留量的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、取频哪醇对照品适量，以乙腈为稀释剂，配制适当浓度的频哪醇溶液，取样并加入衍生化试剂，所述衍生化试剂为丁基硼酸的乙腈溶液，涡旋5min，得到对照品溶液；S2、取克立硼罗原料药，以乙腈为溶剂，配制克立硼罗溶液，取样并加入衍生化试剂，涡旋5min，得到供试品溶液；S3、稀释步骤S1得到的对照品溶液并配制成不同浓度的系列频哪醇对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得对照品溶液中频哪醇衍生产物的峰面积，并与频哪醇对照品溶液的浓度进行标准曲线拟合；S4、利用GC-MS法检测步骤S2得到的供试品溶液，获得供试品溶液中频哪醇衍生产物的峰面积，并用外标标准曲线法计算供试品溶液中频哪醇的含量；步骤S3和S4中，GC-MS法的色谱条件为：色谱柱采用DB-624UI色谱柱，色谱柱的具体规格为30m×0.32mm×1.8μm，进样口温度为220℃，进样量为1μL，流速为1.5mLmin，分流比为20：1；步骤S3和S4中，检测器为质谱检测器，离子源为EI，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，传输线温度为280℃；选择离子采集模式SIM，采集离子为85129，定量离子为129；升温程序设置为：80℃保持3min，以20℃min的速率升温至240℃，后在250℃运行4min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海明捷医药科技有限公司 一种克立硼罗原料药中频哪醇残留量的检测方法

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