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申请/专利权人：宁波工程学院
申请日：2024-02-04
公开（公告）日：2024-05-14
公开（公告）号：CN118027051A
主分类号：C07D491/107
分类号：C07D491/107
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.05.31#实质审查的生效;2024.05.14#公开
摘要：本发明提供了一种光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法，包括：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dFCF3ppy]2dtbbpyPF6和3‑卤代丙基双邻苯二酚硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中；S2：向反应器中加入干燥溶剂，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，萃取后合并有机相后用饱和食盐水洗涤，有机相进行干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将所述粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到四氢呋喃螺异吲哚啉酮类产物。通过本发明提供了一种具有反应条件温和、官能团兼容性好、操作简单、底物适用范围广的四氢呋喃螺异吲哚啉酮合成方法。
主权项：1.一种光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：取搅拌子、N-取代邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dFCF3ppy]2dtbbpyPF6和3-卤代丙基双邻苯二酚硅酸酯-18-冠醚-6-合钾试剂加入至所述反应器中，并密封所述反应器；S2：加入干燥溶剂至所述步骤S1所得的反应物中，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将所述S2处理后的所述反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，并同时进行散热，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将所述步骤S3处理后的所述粗产品通过石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋蒸得到四氢呋喃螺异吲哚啉酮类产物。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 宁波工程学院 光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法
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