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【发明授权】一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法_中国石油大学(华东)_202211314734.8 

申请/专利权人:中国石油大学(华东)

申请日:2022-10-26

公开(公告)日:2024-05-14

公开(公告)号:CN115613116B

主分类号:C30B7/14

分类号:C30B7/14;C30B29/54

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.05.14#授权;2023.03.17#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要:本发明公开了一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法。该方法通过在对苯二胺水溶液表面滴加Zr‑MOF正己烷溶液后加热,从而破坏其原有结构,重组形成新形状单晶。本发明方法操作流程简单,经过简单加热即可破坏晶体原有形状,在金属有机框架新材料领域具有潜在的研究价值。

主权项:1.一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,包括以下步骤:一通过溶剂热法制备的Zr-MOF晶粒,所述Zr-MOF晶粒为UiO-66、NU-1000或NH2-UiO-66,具体制备流程如下:UiO-66制备:前体溶液摩尔配比为:氯化锆ZrCl4:对苯二甲酸H2BDC:N,N-二甲基甲酰胺DMF:乙酸AC=1:1:500:160,按比例配置前体溶液,将混合完全的前体溶液转移到具有特氟隆衬里的高压釜中密封,把高压釜置于烘箱加热,加热温度为120℃,加热24h,反应结束后,通过抽滤收集反应产物,干燥后得到UiO-66晶粒,干燥温度为60℃、时间为6h;NU-1000制备:前体溶液摩尔配比为:八水氧氯化锆ZrOCl2·8H2O:苯甲酸:1,3,6,8-四羧基苯基芘H4TBAPy:N,N-二甲基甲酰胺DMF=6:320:1:1000,按比例配置前体溶液,将混合完全的前体溶液转移到具有特氟隆衬里的高压釜中密封,把高压釜置于烘箱加热,加热温度为120℃,加热24h,反应结束后,通过抽滤收集反应产物,干燥后得到NU-1000晶粒,干燥温度为60℃、时间为6h;NH2-UiO-66制备:前体溶液摩尔配比为:氯化锆ZrCl4:2-氨基对苯二甲酸NH2-H2BDC:N,N-二甲基甲酰胺DMF:乙酸AC=1:1:500:160,按比例配置前体溶液,将混合完全的前体溶液转移到具有特氟隆衬里的高压釜中密封,把高压釜置于烘箱加热,加热温度为120℃,加热24h,反应结束后,通过抽滤收集反应产物,干燥后得到NH2-UiO-66晶粒,干燥温度为60℃、时间为6h;二利用对苯二胺水溶液破坏Zr-MOF晶体结构,具体制备流程如下:1在玻璃瓶中配置浓度为2wt%的对苯二胺水溶液;2将浓度为0.2wt%的Zr-MOF正己烷溶液滴加在对苯二胺水溶液表面,确保表面完全被Zr-MOF晶粒覆盖;3将玻璃瓶放入烘箱中加热,加热温度为60℃,时间为24h;4将溶液表层膜取出烘干。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国石油大学(华东) 一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法

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