申请/专利权人：广东奥迪威传感科技股份有限公司

申请日：2021-11-26

公开（公告）日：2024-05-14

公开（公告）号：CN114262228B

主分类号：H10N30/853

分类号：H10N30/853;C04B35/495;C04B35/622;C04B41/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.14#授权;2024.02.09#专利申请权的转移;2022.04.19#实质审查的生效;2022.04.01#公开

摘要：本发明涉及一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法和应用。该陶瓷的化学组成通式为1‑xK0.48Na0.52Nb0.96Sb0.04O3‑xBi0.5Na0.5ZrO3，0.02≤x≤0.05，通过成分优化，使该陶瓷的烧结区较宽，烧结温度较低，有利于提高铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的温度稳定性。经测试，其压电常数d33可达455pCN，平面机电耦合系数Kp可达0.55，居里温度可达250℃，‑40～100℃下，相对介电常数εr温度稳定系数的变化值低于10‰，串联谐振频率Fs温度系数变化值低于2.2‰，特别是在高温段的变化值都很小，有望取代铅基材料并在高温超声换能器领域获得应用。

主权项：1.一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的通式为1-xK0.48Na0.52Nb0.96Sb0.04O3-xBi0.5Na0.5ZrO3，x为0.03或0.05；所述铌酸钾钠基无铅压电陶瓷采用包括如下步骤的制备方法进行制备：（1）按照准备好的0.97K0.48Na0.52Nb0.96Sb0.04O3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3配方中的化学计量比准确计算K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2的质量；（2）配料：选用分析纯的原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2，称量前原料放入200℃的烘箱中3h去除水分，按照化学配比称取原料；（3）第一次球磨：以无水乙醇为球磨介质，以直径为2mm的氧化锆珠和直径为5mm的氧化锆珠按照质量比2:1混合的混合物作为第一球磨珠，将称好的原料与无水乙醇、第一球磨珠按照质量比1:8:4混合，在行星式球磨机中以400rpm的转速球磨15h，再将球磨得到的浆料放入烘箱100℃烘干，将烘干的原料充分研磨过75目的筛网；（4）预烧制备前驱体：将过完筛的粉体放入箱式炉中，在900℃下预烧6h，制备前驱体；（5）第二次球磨：以无水乙醇为球磨介质，以直径为2mm的氧化锆珠和直径为5mm的氧化锆珠按照质量比2:1混合的混合物作为第二球磨珠，把预烧制得的前驱体与无水乙醇、第二球磨珠按照质量比1:8:4混合，在行星式球磨机中以400rpm的转速再次球磨15h，再将球磨得到的浆料放入烘箱100℃烘干；（6）造粒：将烘干的原料充分研磨过75目的筛网，将过筛后的粉体加入质量分数为3%的聚乙烯醇溶液，混合均匀得混合浆料，进行造粒，其中，以占混合浆料的质量百分比计，粉体占90%，聚乙烯醇水溶液占10%；（7）压片排胶：造粒后的粉体利用干压机压制成生胚；（8）排胶：压好的生胚放入管式炉中排胶，排胶温度为650℃，保温时间为4h；（9）烧结：排完胶的生胚放入炉中进行二步烧结，首先以10℃min升到1200℃，保温5min，然后以30℃min的降温速率迅速降到1090℃并保温20h，获得陶瓷片；（10）烧银：将获得的陶瓷片刷上银电极，放入管式炉中在750℃条件下烧银20min；（11）极化：将烧银后样品放在室温下极化20min，极化电压为3.0kVmm，极化完成后，放置24h；或者（1）按照准备好的0.95K0.48Na0.52Nb0.96Sb0.04O3-0.05Bi0.5Na0.5ZrO3配方中的化学计量比准确计算K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2的质量；（2）配料：选用分析纯的原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2，称量前原料放入200℃的烘箱中3h去除水分，按照化学配比称取原料；（3）第一次球磨：以无水乙醇为球磨介质，以直径为2mm的氧化锆珠和直径为5mm的氧化锆珠按照质量比2:1混合的混合物作为第一球磨珠，将称好的原料与无水乙醇、第一球磨珠按照质量比1:8:4混合，在行星式球磨机中以400rpm的转速球磨15h，再将球磨得到的浆料放入烘箱100℃烘干，将烘干的原料充分研磨过75目的筛网；（4）预烧制备前驱体：将过完筛的粉体放入箱式炉中，在900℃下预烧6h，制备前驱体；（5）第二次球磨：以无水乙醇为球磨介质，以直径为2mm的氧化锆珠和直径为5mm的氧化锆珠按照质量比2:1混合的混合物作为第二球磨珠，把预烧制得的前驱体与无水乙醇、第二球磨珠按照质量比1:8:4混合，在行星式球磨机中以400rpm的转速再次球磨15h，再将球磨得到的浆料放入烘箱100℃烘干；（6）造粒：将烘干的原料充分研磨过75目的筛网，将过筛后的粉体加入质量分数为3%的聚乙烯醇溶液，混合均匀得混合浆料，进行造粒，其中，以占混合浆料的质量百分比计，粉体占90%，聚乙烯醇水溶液占10%；（7）压片排胶：造粒后的粉体利用干压机压制成生胚；（8）排胶：压好的生胚放入管式炉中排胶，排胶温度为650℃，保温时间为4h；（9）烧结：排完胶的生胚放入炉中进行二步烧结，首先以10℃min升到1200℃，保温5min，然后以30℃min的降温速率迅速降到1100℃并保温20h，获得陶瓷片；（10）烧银：将获得的陶瓷片刷上银电极，放入管式炉中在750℃条件下烧银20min；（11）极化：将烧银后样品放在室温下极化20min，极化电压为3.0kVmm，极化完成后，放置24h。

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