申请/专利权人：绍兴文理学院

申请日：2017-06-30

公开（公告）日：2017-11-17

公开（公告）号：CN107349915A

主分类号：B01J20/26(2006.01)I

分类号：B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F101/20(2006.01)N

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2021.02.12#发明专利申请公布后的驳回;2017.12.12#实质审查的生效;2017.11.17#公开

摘要：本发明公开了一种制备Fe3O4CD‑G‑PACU磁性复合材料的方法以及对其物化性质表征的方法，本发明通过将FeCl3·6H2O和FeCl2·6H2O溶解于蒸馏水中得到混合溶液，所得混合溶液加热到90度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.0gL的CD‑G‑PACU溶液；接着将得到的混合液在90℃温度和氮气气氛保护下反应1小时，然后停止加热，冷却至室温；将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH接近中性为止，放置于真空干燥器中80度烘干并研磨，完成制作可得Fe3O4CD‑G‑PACU磁性复合材料。本发明所得产品应用于重金属处理，尤其是对工业废水中CuII和ZnII的处理实现良好的吸附作用。

主权项：一种制备Fe3O4CD‑G‑PACU磁性复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤，第一步，将FeCl3·6H2O和FeCl2·6H2O溶解于蒸馏水中得到混合溶液；第二步，所得混合溶液加热到90度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.0gL的CD‑G‑PACU溶液；第三步，接着将得到的混合液在90℃温度和氮气气氛保护下反应1小时，然后停止加热，冷却至室温；第四步，将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH接近中性为止。第五步，放置于真空干燥器中80度烘干并研磨，完成制作。

全文数据：一种制备Fe304CD-G-PACU磁性复合材料的方法以及物化性质表征的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备Fe304CD-G-PA⑶磁性复合材料的方法以及该复合材料物化性质表征的方法。背景技术[0002]随着经济的发展，各种工农业生产过程向土壤、地表水和地下水体系中排放了一系列有毒有害的重金属离子、放射性核素和有机污染物，造成严重的环境污染问题。铜Cu和锌Zn作为常见的二价重金属离子，在冶金、电解、电镀、农药、油漆、化工、印染、机械、陶瓷和电子等行业都得到了非常广泛的应用。在这些工业活动过程中会无可避免地释放到环境中去，通过生物链的食物富集作用最终进入人体体内，造成严重的健康危害。按照环境质量标准，为了生态系统的稳定性和生物体的健康，必须采取有效的方法对工业废水中Cu和Zn的浓度进行严格控制，保证排放的水体中其浓度达到环境要求。[0003]迄今为止，一系列的物理化学方法和技术被应用于去除工业废水中的重金属离子Cu，包括絮凝、氧化还原法、沉淀法、吸附、离子交换、膜分离法和生物处理法。吸附法对废水中重金属的去除及稀有贵金属的回收，具有高效、经济、简便、选择性好的优点，特别是处理传统方法不能处理的低浓度重金属废水具有独特的应用价值，因此是一种应用前景很广阔的重金属废水处理技术。国内外研究者系统探讨了钠基累托石、高庙子膨润土、钛酸盐纳米管、钠基凹凸棒、多壁碳纳米管和硅藻土等一系列粘土和纳米材料对重金属离子Cu和Zn的去除性能。但是，上述材料在吸附之后很难从水溶液中分离出来，从而限制了在水体净化修复中的应用前景。[0004]磁性材料具有良好的饱和磁强度，可以很容易地借助磁铁达到从水溶液中分离的效果。其中，磁铁矿Fe304颗粒作为一种高磁性的纳米材料得到了环境保护研究人员的青睐，被广泛应用于去除各种污染水体中的重金属离子。但是值得注意的是，单纯的Fe304纳米颗粒容易在空气中被氧化，而且在水溶液中很容易团聚，这两个缺陷阻碍了这一材料的进一步实际应用。为了弥补上述缺陷，人们尝试将环糊精、壳聚糖和聚丙烯酸等天然有机物引入到Fe304颗粒表面作为保护剂，从而制备出新型稳定的核壳结构复合材料，同时兼顾内核Fe304纳米颗粒的磁分离性能和外壳有机物的多官能团特性，展现出对重金属离子良好的去除性能。[0005]相关研究表明，环糊精CD具有大量的含氧功能团，吸附能力强；聚苯胺PANI具有大量的含氮功能团，吸附能力也很强，采用接枝技术将⑶和PANI结合形成⑶-G-PANI复合物，实现含氧和含氮功能团的耦合，提高吸附能力及对重金属的净化效果。此外，CD-G-PANI相对于HA单独的CD和PANI来说具有更高的表面位点浓度，表明前者可以提供更多的活性位点用于重金属离子的络合。从理论上来说，Fe304CD-G-PANI会呈现更优良的吸附性能。基于我们的调研，目前尚没有Fe304⑶-G-PANI用于环境污染治理方面的研宄。发明内容[0006]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种制备Fe304CD-G-PACU磁性复合材料的方法，所得产品应用于重金属处理，尤其是对工业废水中Cun和加II的处理实现良好的吸附作用。[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：[000S]—种制备Fe3〇4CD-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于:包括以下步骤，[0009]第一步，将FeCh•6出0和FeCl2•6H2〇溶解于蒸馏水中得到混合溶液；[0010]第二步，所得混合溶液加热到⑽度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.0gL的CD-G-PACU溶液；[0011]第三步，接着将得到的混合液在90。：温度和氮气气氛保护下反应1小时，然后停止加热，冷却至室温；[0012]第四步，将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH接近中性为止。[0013]第五步，放置于真空干燥器中烘干并研磨，完成制作。[0014]对本发明做进一步优选，在第一步中，FeCl3•6H20的用量是FeCl2•6H20用量的1_4-1.7倍。[0015]—种对Fe3〇4CD-G-PA⑶磁性复合材料物化性质表征的方法，其特征在于：包括：_6]形貌表征、物相组成和结晶度、比表面积和孔径分布、零电荷点、X射线光电子能谱、随温度变化的失重行为、Fe含量；[0017]_所述形貌表征采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对吸附前后磁性材料的形貌进行表征;在此之前需要将待测样品撒到粘贴在样品座上的双面胶上，吹去未粘贴在双面胶纸上的样品，然后将样品座放到样品台上，调整试样标准高度后将样品放入样品室，重新对镜筒抽真空后对待测样品进行表征;SEM和TEM可以在大气条件和液态环境中对各种样品进行形貌探测，可用于对材料的表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理等方面。[0018]所述物相组成和结晶度采用Rigaku型X射线粉末衍射仪分析材料的物相组成和结晶度，管压35kV，管流25mA，CuKa辐射A=〇.154nm，衍射角扫描范围5。-70。（20，扫描速度为0.05°29min;X射线衍射X-rayDiffraction，XRD是通过一种波长很短的可穿透一定物质的电磁波对材料进行X射线衍射，使荧光物质发光，根据衍射角和衍射强度分析判断材料的晶体类型和结构的一种分析晶体材料结构最常用的方法。由于物质都有特点的结构和晶胞结构，因此可以根据衍射角和衍射强度定量和半定性分析晶体种类和相对含量。XRD主要用于分析晶体的物相分析，即确定晶体的相组成及相含量。洁净度分析，即确定晶体材料中结晶部分的相对含量。微晶大小。[0019]所述比表面积和孔径分布是通过借助MicromeriticsASAP2010仪器的BET和BJH模式分别测定吸附材料的比表面积和孔径分布，预先在样品材料在15rC的温度和1〇-6Torr的气压条件下进行脱气处理，然后采集77K条件下材料对氮气的吸附-脱附等温线，接着利用BET法进行计算;BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研宄颗粒的性质有重要作用。[0020]材料的零电荷点是采用ZetasizerNanoZS型的zeta电势仪进行测定，：将吸附剂粉末分散于一系列〇.〇lmolL的NaN03溶液中使固液比达到2.0gL，通过加入痕量浓度为0.01mo1L的HN〇3或NaOH溶液将悬浮液的pH调节到2-11的范围内，然后测定悬浮液的zeta电势;根据测定的数据描绘pH-zeta电势变化曲线，当zeta电势为零时对应的数值即为吸附材料的零电荷点。Zeta电位的主要用途是研宄胶体与电解质的相互作用。并且可以利用Zate电位可以研宄晶体表面电位，来判断晶体的表面的离子组成。[0021]采用傅里叶转换红外光谱技术表征吸附材料的表面官能团组成;傅里叶红外光谱Fouriertransforminfraredspectroscopy，FT_IR分析是分析材料的功能键、物质结构和化学组成的一种重要手段。由于分子中化学键的三种不同的运动状态，包括电子相对原子核的运动、化学键的转动和化学键的震动，并且各种运动的跃迀能量的不同，所以可以利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。样品主要处理方法为:在红外灯的连续照射下，将干燥的固体材料和溴化钾以大概1:100比例混合，放入研钵中研磨，将固体材料研磨均匀且颗粒较小。压片后使用红外光谱仪扫描样品得红外透射谱图。[0022]X射线光电子能谱:采用ThermoESCALAB250型电子能谱仪采集吸附材料的x射线光电子能谱:将待测的固体粉末用胶带固定在样品台上送入快速进样室，用机械栗和分子泵抽真空使得样品室内的压力达到lT3Pa;然后关掉低真空阀，开启高真空阀，将进样室和光谱分析室进行连通，把待测样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀；通过调整样品台的位置和倾角直至掠射角达到9〇°;待分析室内的真空度达到l〇_8Pa后，开始启动X枪光源对粉末样品进行光谱采集；具体测试条件如下：激发源为A1KaX射线（hv=1486_6eV，功率为150W，待测兀素的电子结合能基于C元素的Is峰284.6eV进行校正;利用XPS能谱图中坐标信息可以得到样品的如下信息:可以根据能谱图中特征谱线的位置对元素进行定性分析;根据能谱图中光电子峰的面积得出反应原子的相对浓度;除此之夕卜，还可以根据谱图得出元素组成、内层电子化学位移等微观信息。[0023]材料随温度变化的失重行为:米用日本ShimadzuTGA-50型热重分析仪测定吸附材料随温度变化的失重行为，进而计算材料表面官能团的接枝量;测试条件：空气气氛升温速率为l〇°Cmin，氮气气流通入速率为100mLmin，温度范围为室温至。在室温下，借助MPMS-XLSQUID型振动探针式磁强计测定样品的磁化曲线;为了测定材料的J定性i将制备好的Fe3〇4纳米颗粒和FesOVCD-G-PA⑶复合材料分散在一系列的水溶液当通过酸度计将pH调节到2•0-10•〇的范围内，获得的悬浮液在旋转振荡器上放置24小时使得溶解反应达到平衡；'[0024]利用X射线荧光的能量特征及波长特性，检测出各种元素的种类及含量。x射线荧光光谱X-rayFluorescence，XRF是通过X射线管产生的入射x射线一次x射线激发被测样品，受激发样品中的每种元素都会放射出二次X射线。这种被X射线激发产生的二次x射线成为X射线荧光。XRF检测速率快，分析精密度高，操作简便，是测量样品中元素含量的重要方法之一。[0025]与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：[0026]本发明在制备这一功能化材料时所用的原材料Fe2+、Fe3+和富啡酸⑶—G_pAci^本非常低，而且采用简单的化学共沉淀手段就可以批量制备，这种优势大大降低了复合材料的制备成本。此外，FegOVCD-G-PACU复合材料在很宽泛的pH范围内都保持良好的稳定性。对CuII和ZnII吸附之后，通过磁铁就可以对材料进行非常简便的磁分离，解决了传统材料难以分离或者需要消耗大量能源进行分离的难题。分离后的固体经过盐酸溶液浸泡这样一个简单的处理以后即可将吸附在材料表面的CuII和ZnII解吸下来，进而可以多次利用，具有非常良好的循环利用性能，并且可以实现从混合废液中有效去除CuII和ZnII。考虑到上述一系列优势，Fe；B〇4CD-G-PA⑶复合材料有望作为廉价、环保和高效的吸附剂用于对实际含铜和含锌城市污水的净化处理。[0027]由上可知，本发明制备Fe304CD-G_PA⑶磁性复合材料方便简单，同时所得产品应用于重金属处理，尤其是对工业废水中CuII和ZnII的处理实现良好的吸附作用。具体实施方式[0028]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。[0029]本发明一种制备Fe304⑶-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于:包括以下步骤，第一步，将FeCh•6出0和FeCl2•冊20溶解于蒸馏水中得到混合溶液；[0030]第二步，所得混合溶液加热到90度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.〇gL的CD-G-PACU溶液；[0031]第三步，接着将得到的混合液在9TC温度和氮气气氛保护下反应1小时，然后停止加热，冷却至室温；[0032]第四步，将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH接近中性为止。[0033]第五步，放置于真空干燥器中烘干并研磨，完成制作。[0034]本发明中，在第一步中FeCl3•額2〇的用量是巧⑶•6H2〇用量的L4—L7倍。[0035]实施例1:[0036]本发明在实际应用过程中将1〇〇_〇Kg^eCl3•6H2〇^_.〇K^FeCl2•6H2〇溶解于2000L蒸馏水中，将溶液加热到约got：，然后迅速加入2〇〇L氨水和浓度为5〇gL的CD_G-PA⑶溶液。接着将得到的混合液在9rC温度和氮气气氛保护下反应丨小时，然后停止加热，冷却至室温。收集底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的邱接近中性为止。将所得物放置于真空干燥器中烘干并研磨得出FWOVOX-PAQj磁性复合材料。[0037]—种对Fe304CD-G-PACU磁性复合材料物化性质表征的方法，其特征在于：包括：形貌表征、物相组成和结晶度、比表面积和孔径分布、零电荷点、X射线光电子能谱、随温度变化的失重行为、Fe含量；[0038]_所述形貌表征采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对吸附前后磁性材料的形貌进行表征;在此之前需要将待测样品撒到粘贴在样品座上的双面胶上，吹去未粘贴在双面胶纸上的样品，然后将样品座放到样品台上，调整试样标准高度后将样品放入样品室，重新对镜筒抽真空后对待测样品进行表征;SEM和TEM可以在大气条件和液态环境中对各种样品进行形貌探测，可用于对材料的表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理等方面。[0039]所述物相组成和结晶度采用Rigaku型X射线粉末衍射仪分析材料的物相组成和结晶度，管压35kV，管流25mA，CuKa辐射A=〇.l54nm，衍射角扫描范围5。-70。（20，扫描速度为〇.〇5°20min;X射线衍射X-rayDiffraction，XRD是通过一种波长很短的可穿透一定物质的电磁波对材料进行X射线衍射，使荧光物质发光，根据衍射角和衍射强度分析判断材料的晶体类型和结构的一种分析晶体材料结构最常用的方法。由于物质都有特点的结构和晶胞结构，因此可以根据衍射角和衍射强度定量和半定性分析晶体种类和相对含量。XRD主要用于分析晶体的物相分析，即确定晶体的相组成及相含量。洁净度分析，即确定晶体材料中结晶部分的相对含量。微晶大小。[0040]所述比表面积和孔径分布是通过借助MicromeriticsASAP2010仪器的BET和BJH模式分别测定吸附材料的比表面积和孔径分布，预先在样品材料在15TC的温度和10-6Torr的气压条件下进行脱气处理，然后采集77K条件下材料对氮气的吸附-脱附等温线，接着利用BET法进行计算;BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的性质有重要作用。[0041]材料的零电荷点是采用ZetasizerNanoZS型的zeta电势仪进行测定，：将吸附剂粉末分散于一系列0•〇lmolL的NaN03溶液中使固液比达到2•OgL，通过加入痕量浓度为0.01m〇lL的HN〇3或NaOH溶液将悬浮液的pH调节到2-11的范围内，然后测定悬浮液的zeta电势;根据测定的数据描绘pH-zeta电势变化曲线，当zeta电势为零时对应的数值即为吸附材料的零电荷点。Zeta电位的主要用途是研宄胶体与电解质的相互作用。并且可以利用Zate电位可以研究晶体表面电位，来判断晶体的表面的离子组成。[0042]采用傅里叶转换红外光谱技术表征吸附材料的表面官能团组成；傅里叶红外光谱Fouriertransforminfraredspectroscopy，FT_IR分析是分析材料的功能键、物质结构和化学组成的一种重要手段。由于分子中化学键的三种不同的运动状态，包括电子相对原子核的运动、化学键的转动和化学键的震动，并且各种运动的跃迁能量的不同，所以可以利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。样品主要处理方法为:在红外灯的连续照射下，将干燥的固体材料和溴化钾以大概1:100比例混合，放入研钵中研磨，将固体材料研磨均匀且颗粒较小。压片后使用红外光谱仪扫描样品得红外透射谱图。[0043]X射线光电子能谱:采用ThermoESCALAB250型电子能谱仪采集吸附材料的X射线光电子能谱:将待测的固体粉末用胶带固定在样品台上送入快速进样室，用机械泵和分子泵抽真空使得样品室内的压力达到lT3Pa;然后关掉低真空阀，开启高真空阀，将进样室和光谱分析室进行连通，把待测样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀；通过调整样品台的位置和倾角直至掠射角达到90°;待分析室内的真空度达到lT8Pa后，开始启动X枪光源对粉末样品进行光谱采集；具体测试条件如下：激发源为A1KaX射线（hv=1486.6eV，功率为l5〇W，待测元素的电子结合能基于C元素的Is峰284.6eV进行校正;利用XPS能谱图中坐标信息可以得到样品的如下信息:可以根据能谱图中特征谱线的位置对元素进行定性分析;根据能谱图中光电子峰的面积得出反应原子的相对浓度;除此之夕卜，还可以根据谱图得出元素组成、内层电子化学位移等微观信息。[0044]材料随温度变化的失重行为:采用日本ShimadzuTGA-50型热重分析仪测定吸附材料随温度变化的失重行为，进而计算材料表面官能团的接枝量;测试条件温速率为10°Cmin，氮气气流通入速率为100mLmin，温度范围为室温至借助MPMS-XLSQUID型振动探针式磁强计测定样品的磁化曲线；为了测定材料的’将制备好的FesO4纳米颗粒和Fe3〇4CD-G-PACU复合材料分散在一系列的水溶液当酸度计将pH调节到2.0-10.0的范围内，获得的悬浮液在旋转振荡器上放置24小时解反应达到平衡；#[OO45]利用X射线焚光的能量特征及波长特性，检测出各种元素的种类及含量。x射线荣光光谱X-rayFluorescence,XRF是通过X射线管产生的入射X射线（一次X射线激发被测样品，受激发样品中的每种元素都会放射出二次X射线。这种被X射线激发产生的二次x射线成为X射线荧光。XRF检测速率快，分析精密度高，操作简便，是测量样品中元素种类跟含量的重要方法之一。[0046]本发明两个吸附剂都呈球状，并且具有类似的平均粒径，表明富啡酸的包覆只发生于材料表面，并没有改变内核Fe3〇4纳米颗粒的形状。此外，Fe3〇4纳米颗粒发生一定程度的团聚作用，而经表面改性以后大大降低了Fes〇4纳米颗粒的团聚，提高了复合材料在水溶液中的分散性，预期将有利于表面位点和重金属离子的接触和结合。[0047]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而己，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种制备Fe3〇4⑶-G-PA⑶磁性复合材料的方法，其特征在于:包括以下步骤，第一步，将FeCh•6出0和FeCh•6压0溶解于蒸馏水中得到混合溶液.夕’’第二步，所得混合溶液加热到9〇度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5g_PACU溶液；第二步，接着将得到的混合液在9TC温度和氮气气氛保护下反应L小时，后停止加热，冷却至室温；^第四步，将底部生成的黑色沉丨疋，米用蒸馈水多次过滤，直至滤出液的邱接近中性为止。第五步，放置于真空干燥器中80度烘干并研磨，完成制作。2.根据权利要求1所述的一种制备Fe304CD-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于:在弟一步中，FeCh•6出0的用量是FeCb•6出0用量的1.4-1.7倍。、3.—种对权利要求1所述Fe304CD-G-PA⑶磁性复合材料物化性质表征的方法，甘特征在于:包括：形貌表征、物相组成和结晶度、比表面积和孔径分布、零电荷点、乂射线光电子能谱、随温度变化的失重行为、Fe含量；'—所述形貌表征采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对吸附前后磁性材料的形貌进行表征;在此之則需要将待测样品撒到粘贴在样品座上的双面胶上，吹去未粘贴在双面胶纸上的样品，然后将样品座放到样品台上，调整试样标准高度后将样品放入样品室，重新对$筒抽真空后对待测样品进行表征;SEM和TEM可以在大气条件和液态环境中对各种样品进行形貌探测，可用于对材料的表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理等方面；所述物相组成和结晶度采用Rigaku型X射线粉末衍射仪分析材料的物相组成和结晶度，管压35kV，管流25mA，CuKa辐射A=〇.l54nm，衍射角扫描范围5。-70。（29，扫描速度为0.05°29min;所述比表面积和孔径分布是通过借助MicromeriticsASAP2010仪器的BET和BJH模式分别测定吸附材料的比表面积和孔径分布，预先在样品材料在15〇。：的温度和1〇-6T〇rr的气压条件下进行脱气处理，然后采集77K条件下材料对氮气的吸附—脱附等温线，接着利用BET法进行计算；BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的性质有重要作用；材料的零电荷点是采用ZetasizerNanoZS型的zeta电势仪进行测定，：将吸附剂粉末分散于一系列0_01m〇lL的NaN03溶液中使固液比达到2.〇gL，通过加入痕量浓度为0•0lmo1L的HN〇3或NaOH溶液将悬浮液的pH调节到2-11的范围内，然后测定悬浮液的Zeta电势;根据测定的数据描绘pH-zeta电势变化曲线，当zeta电势为零时对应的数值即为吸附材料的零电荷点。Zeta电位的主要用途是研究胶体与电解质的相互作用。并且可以利用Zate电位可以研究晶体表面电位，来判断晶体的表面的离子组成；采用傅里叶转换红外光谱技术表征吸附材料的表面官能团组成；样品主要处理方法为:在红外灯的连续照射下，将干燥的固体材料和溴化钾以大概1:100比例混合，放入研钵中研磨，将固体材料研磨均匀且颗粒较小。压片后使用红外光谱仪扫描样品得红外透射谱图；X射线光电子能谱:采用ThermoESCALAB250型电子能谱仪采集吸附材料的X射线光电子能谱:将待测的固体粉末用胶带固定在样品台上送入快速进样室，用机械泵和分子泵抽真空使得样品室内的压力达到lT3Pa;然后关掉低真空阀，开启高真空阀，将进样室和光谱分析室进行连通，把待测样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀;通过调整样品台的位置和倾角直至掠射角达到9〇°;待分析室内的真空度达到lT8Pa后，开始启动X枪光源对粉末样品进行光谱米集；具体测试条件如下：激发源为A1Ka射线hv=l486.6eV，功率为150W，待测元素的电子结合能基于C的Is峰2M.6eV进行校正;利用XPS能谱图中坐标信息可以得到样品的如下信息:可以根据能谱图中特征谱线的位置对元素进行定性分析;根据能谱图中光电子峰的面积得出反应原子的相对浓度;除此之外，还可以根据谱图得出元素组成、内层电子化学位移等微观信息；^材料随温度变化的失重行为:采用日本ShimadzuTGA-5〇型热重分析仪测定吸附材料随温度变化的失重行为，进而计算材料表面官能团的接枝量;测试条件:空气气氛升温速率为10°Cmin，氮气气流通入速率为l〇〇mLmin，温度范围为室温至80CTC。在室温下，借助MPMS-XLSQUID型振动探针式磁强计测定样品的磁化曲线;为了测定材料的稳定性，将制备好的FesOVCD-G-PA⑶复合材料分散在一系列的水溶液当中，通过酸度计将邱调节到210•0的范围内，获得的悬浮液在旋转振荡器上放置24小时使得溶解反应达到平衡；•利用X射线荧光的能量特征及波长特性，检测出各种元素的种类及含量。

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